Prochlorperazini hydrogenomaleas

Prochlorperaziniumhydrogenmaleinat

Synonyma. Prochlorperazini maleas, Prochlorperazinium hydrogenxnaleinicum, hydrogenmaleinan prochlorperazinia

Je to 1-methyl-4-[3-(2-chlor-10-fenothiazinyl)propyl]piperazinium-bis(hydrogenmaleinat). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₈H₃₂ClN₃O₈S.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška se provede za ochrany před světlem. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 500,0 ml. Měří se ihned Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 280 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 305 nm. 10,0 ml roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se ihned absorbance roztoku při 230 nm až 280 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 255 nm. Specifická absorbance v maximu při 255 nm je 525 až 575.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem prochlorperaziniumhydrogenmaleinatu CRL.
3. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3) s následující modifikací.

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Porovnávací roztok. 20 mg prochlorperaziniumhydrogenmaleinatu CPcL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 4 µl každého roztoku.

4. 0,2 g se v dělicí nálevce smíchá se směsí 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 3 ml vody R a protřepe se třikrát s 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni; nevzniká žádné zbarvení. Ke zbytku vodné vrstvy se přidají 2 ml bromové vody RS, zahřívá se 15 min ve vodní lázni a potom se nadbytek bromu vyvaří. Po ochlazení se k 0,1 ml takto připraveného roztoku přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni; vzniká modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,0; měří se čerstvě připravený nasycený roztok ve vodě prosté oxidu uhličitého R.

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok se připraví bezprostředně před použitím.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 200 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 mn.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám zůstávajícím na startu.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g upráškované zkoušené látky se zahřátím na vodní lázni rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a nechá se ochladit na pokojovou teplotu. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 30,31 mg C₂₈H₃₂ClN₃O₈S.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.