Propylenglycoli monostearas

Propylenglykolmonostearat

Je to směs propylenglykolmonoesterů a propylenglykoldiesterů kyseliny stearové a palmitové. Obsahuje nejméně 50 % monoesterů připravených kondenzací propylenglykolu a kyseliny stearové.

Výroba

Je-li propylenglykolmonostearat vyráběn z loje, musí zvířata, ze kterých je lůj získáván, splňovat požadavky oprávněné autority na zdravá zvířata určená pro humánní konzumaci. Pokud se pro výrobu použije tkáň bovinního původu, má být zvířecí zdroj prostý bovinní spongiformní encefalopatie a neměl být nikdy vystaven rizikovým faktorům, jako je výkrm bílkovinami přežvýkavců. K dosažení tohoto cíle mají zvířata pocházet z ověřených zdrojů. Při výběru zdroje zvířecí tkáně, jež se má použít, se má vzít v úvahu relativní nakažlivost a možné riziko spojené s různými tkáněmi. Různé kategorie rizika popisují platná pravidla Evropské Unie "Směrnice pro snížení na minimum rizika přenosu původců spongiformní encefalopatie prostřednictvím léčivých přípravků" (Guidelines for minimising the risk of transmission of agents causing spongiform encephalopathies via medicinal products) a platné pokyny Světové zdravotnické organizace.

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá voskovitá pevná hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v horkém lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

   Zkoušený roztok. K 2,5 g se přidá 40 ml hydroxidu draselného v lihu RS a zahřívá se 30 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Přidá se 30 ml vody R, oddestiluje se líh, k horké směsi se přidá 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, ochladí se a protřepe se s 50 ml etheru R. Horní vrstva se promyje třikrát 10 ml chloridu sodného RS, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se vysuší za sníženého tlaku.

   Porovnávací roztok. 0,25 g methylpalmitatu R a 0,25 g methylstearatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

   K 0,1 g zbytku v baňce se přidá 5 ml roztoku fluoridu boritého R (140 g/l) v methanolu R a zahřívá se 15 min pod zpětným chladičem. Ochladí se a převede se do dělicí nálevky s 10 ml hexanu R. Přidá se 10 ml nasyceného roztoku chloridu sodného R a 10 ml vody R. Protřepe se, spodní vrstva se odstraní a horní vrstva se vysuší síranem sodným bezvodým R. Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

   • skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (100 µm až 115 µm), impregnovanou makrogolsukcinatem R,
   • dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
   • plamenoionizačního detektoru.

   Teplota kolony se udržuje na 170 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je 220 °C. Nastříkne se 1 µl každého roztoku. Retenční časy a velikostí dvou hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku j sou přibližně shodné s retenčními časy a velikostí hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. Zkouška Stanovení obsahu (obsah monoesterů) je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Teplota tání (2.2.15). 33 °C až 40 °C.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 170 až 180; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Volný propylenglykol. Nejvýše 5,0 %;stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se obsah volného propylenglykolu a monoesterů vylučovací chromatografií (2.2.30).

Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění, je-li třeba, mírně se zahřeje. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (M).

Porovnávací roztok. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží s přesností na 0,1 mg asi 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg a 20,0 mg propylenglykolu R. Přidá se po 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do úplného promíchání. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace propylenglykolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitřního průměru 7 mm naplněné styren-divinylbenzen kopolymerem R (tloušťka filmu 5 µm, porozita 10 nm),
• mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R, s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
• diferenčního refraktometrického detektoru,
• integrátoru.

Nastříkne se 40 µl zkoušeného roztoku a 40 µl každého porovnávacího roztoku. Koncentrace propylenglykolu ve zkoušeném roztoku (C) se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.

Obsah volného propylenglykolu ve zkoušené látce se vypočítá v procentech podle vzorce:

Z plochy píku monoesterů (A) a diesterů (B) se vypočte procentuální obsah monoesterů podle vzorce:

v němž:

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.