Resorcinolum

Resorcinol

Synonymum. Resorcinum

Je to benzen-1,3-diol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₆H₆O₂

Vlastnosti

Bezbarvý nebo slabě růžovošedý krystalický prášek nebo krystalky na světle a vzduchu červenající. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, snadno rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. Teplota tání (2.2.14) 109 °C až 112 °C.
2. 0,1 g se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného Fc, S; 0,1 ml chloroformu R, zahřeje se a nechá se vychladnout; vzniká intenzívní tmavě červené zbarvení, které se změní na slabě žluté přidáním malého přebytku kyseliny chlorovodíkové R.
3. Asi 10 mg se důkladně promíchá s 10 mg hydrogenftalanu draselného R, obě látky se předem jemně upráškují. Směs se zahřívá nad otevřeným plamenem do oranžově žlutého zbarvení a ochladí se. Přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného ~ a 10 ml vody R a protřepává se do rozpuštění; roztok intenzívně zeleně fluoreskuje.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HS nebo ČS (2.2.2, Metoda II) a zbarvení se nemění, je-li roztok zahříván 5 min ve vodní lázni.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromfenolové RS2. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a hexanu R (40 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min na vzduchu a vystaví se parám jodu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Pyrokatechol. Ke 2 ml roztoku S se přidá 1 ml molybdenanu hexaamonného RS2 a promíchá se; žluté zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2 ml roztoku pyrokatecholu R (0,1 g/l).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g upráškované zkoušené látky se suší 4 h v exsikátoru.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 250,0 ml. Ke 25,0 ml tohoto roztoku se v baňce se zábrusovou zátkou přidá 1,0 g bromidu draselného R, 50,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 15,0 ml chloroformu R a 15,0 ml kyseliny chlorovodíkové RSl. Baňka se uzavře, obsah se protřepe a nechá se 15 min stát ve tmě za občasného protřepání. Pak se přidá 10 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l), důkladně se protřepe, nechá se 5 min stát a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 1,835 mg C₆H₆O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.