Sacchari sphaerae

2001

Zrněný cukr

Synonymum. Sacchari spheri

Počítáno na vysušený základ, obsahuje nejvýše 92 % sacharosy. Zbytek obsahuje kukuřičný škrob a může také obsahovat škrobové hydrolyzáty a přísady barviv. Průměr cukrových zrn se obvykle pohybuje mezi 200 μm a 2000 μm a horní i dolní meze velikostí cukrových zrn jsou uvedeny v označení na obalu.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se smíchají se 3 ml methanolu R a zředí se směsí objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) na 20 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg fruktosy CRL, 10 mg glukosy CRL, 10 mg laktosy CRL a 10 mg sacharosy CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese po 2 µl každého roztoku a nanesené skvrny se důkladně usuší. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R, kyseliny octové bezvodé R a dichlorethanu R (10 + 15 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Rozpouštědla mají být odměřena přesně, i malý přebytek vody může způsobit zákal. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu. Vyvíjení se ihned opakuje v čerstvě připravené směsi rozpouštědel. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, rovnoměrně se postříká roztokem thymolu R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R (5 + 95) a zahřívá se 10 min při 130 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou čtyři zřetelně oddělené skvrny.

2. K vodné řídké kaši nerozpustného podílu získaného při Stanovení obsahu se přidá 0,05 ml jodu RSl; vznikne tmavě modré zbarvení, které zahřátím vymizí.
3. K 5 ml roztoku S se přidá 0,15 ml čerstvě připraveného síranu měďnatatého RS a 2 ml čerstvě připraveného hydroxidu sodného zředěného RS; roztok je modrý a čirý a zůstane takový i po zahřátí k varu. K horkému roztoku se přidají 4 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 min se vaří. Pak se přidají 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS; ihned vznikne oranžová sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. Ke 0,5 g se ve 100ml odměrné baňce přidá 80 ml vody R, třepe se do rozpuštění sacharosy. Zředí se vodou R na 100,0 ml. Čirý roztok se získá filtrací pod vakuem.

Jemnost (2.9.12). Nejméně 90 % zrn má velikost v rozmezí uvedém v označení na obalu.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,0 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Mikrobiální znečištění. Celkový počet živých aerobních mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 10³ bakterií a nejvýše 10² hub v gramu, stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

Obsah sacharosy

10,000 g rozetřených cukrových zrn se odváží do 100ml dělené baňky a doplní se vodou R na 100,0 ml. Míchá se a dekantuje. Filtruje se pod vakuem (nerozpustný podíl se použije ve zkoušce totožnosti B) do získání čirého roztoku. Měří se úhel optické otáčivosti (2.2.7) a obsah sacharosy v procentech se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

α- úhel otočení,

l - délku polarimetrické trubice v decimetrech,

m - přesnou navážku zkoušené látky v gramech,

H - ztrátu sušením.

Označování

V označení na obalu se uvedou:

• horní i dolní meze velikostí zrn,
• jakékoliv přidané přísady barviv,
• jakékoliv přidané hydrolyzáty škrobu.