Saccharinum

Sacharin

Je to 1,1-dioxid 1,2-benzothiazol-3(2H)-3-onu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 až 101,0 % sloučeniny C₇H₅NO₃S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je mírně rozpustný ve vroucí vodě a v lihu 96%, těžce rozpustný ve studené vodě a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Nasycený roztok připravený bez zahřívání zbarví papír lakmusový modrý R červeně.
2. Teplota tání (2.2.14) 226 °C až 230 °C.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety

   sacharinu CRL.

4. Asi 10 mg se smíchá s asi 10 mg resorcinolu R, přidá se 0,25 ml kyseliny sírové R a opatrně se zahřívá nad plamenem, až se směs zbarví tmavě zeleně. Po vychladnutí se přidá 10 ml vody R a hydroxid sodný zředěný RS do zásadité reakce; vzniká intenzívní zelená fluorescence.
5. K 0,2 g se přidá 1,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, odpaří se do sucha a opatrně se zahřívá, dokud směs neroztaje (nemá zuhelnatět). Nechá se vychladnout, tavenina se rozpustí v asi 5 ml vody R, přidá se kyselina chlorovodíková zředěná RS do slabě kyselé reakce, a pokud je třeba, zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,2 ml chloridu železitého FcS2; vzniká fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve 20 ml roztoku octanu sodného R (200 g/l) a zředí se jím na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

2- a 4-Toluensulfonamidy. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití kofeinu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 25 mg kofeinu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100 ml.

Zkoušený roztok. 10,0 g se suspenduje ve 20 ml vody R a rozpustí se přidáním 5 ml až 6 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Pokud je třeba, upraví se pH hydroxidem sodným 1 mol/l RS nebo kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu 7 až 8 a zředí se vodou R na 50 ml. Protřepe se čtyřikrát 50 ml dichlormethanu R. Organické vrstvy se spojí, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se. Filtr a síran sodný se promyjí 10 ml dichlormethanu R a promývací tekutina se přidá k filtrátu. Filtrát se odpaří téměř do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Použitím malého množství dichlormethanu R se odparek kvantitativně převede do vhodné l Oml zkumavky, odpaří se do sucha proudem dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Kontrolní roztok. 200 ml dichlormethanu R se odpaří do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Zbytek se rozpustí v 1 ml dichlormethanu R.

Porovnávací roztok. 20,0 mg 2-toluensulfonamidu R a 20,0 mg 4-toluensulfonamidu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 50,0 ml. 5,0 ml roztoku se odpaří do sucha v proudu dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární křemenné kolony délky 10 m a vnitřního průměru 0,53 mm pokryté vrstvou (2 µm) polymethylfenylsiloxanu R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• injektoru s Běličem (1/2).

Teplota kolony se udržuje na 180 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píku odpovídajícího kofeinu nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluují v pořadí: 2-toluensulfonamid, 4-toluensulfonamid a kofein. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píkem odpovídajícím 2-toluensulfonamidu apíkem odpovídajícím 4-toluensulfonamidu je nejméně 1,5.

Nastříkrne se l µl kontrolního roztoku a ověří se, zda na chromatogramu nej sou přítomny píky s retenčními časy stejnými jako vnitřní standard, 2-toluensulfonamid a 4-toluensulfonamid. Nastříkne se odděleně 1 µl zkoušeného roztoku a 1 µl porovnávacího roztoku. Jestliže jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku přítomny píky 2-toluensulfonamidu a 4-toluensulfonamidu, poměr ploch těchto píků k ploše píku vnitřního standardu není větší než odpovídající poměr na chromatogramu porovnávacího roztoku (10 µg/g 2-toluensulfonamidu a 10 µg/g 4-toluensulfonamidu).

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 25 ml lihu 96% R, přidá se 25 ml vody R a 0,25 ml fenolftaleinu FcS1 a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška. 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,32 mg C₇H₅NO₃S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.