Český lékopis 1997

Saccharinum natricum

Sodná sůl sacharinu

C7H4NNaO3S Mr 205,16 CAS 128-44-9

Je to Sodná sůl 1,1-dioxid-1,2-benzothiazol-3(2H)-onu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C, H4NNaO3S. Může obsahovat různé množství vody.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystalky, větrající na suchém vzduchu. Je snadno rozpustná ve vodě, mírně rozpustná v lihu 96% a prakticky nerozpustná v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Vznikne bílá sraženina, která se odfiltruje, promyje vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 226 °C až 230 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sodné soli sacharinu CRL. Látky se před zkouškou vysuší při 100 °C až 105 °C.
  3. Asi 10 mg se smíchá s asi 10 mg resorcinolu R, přidá se 0,25 ml kyseliny sírové R a opatrně se zahřívá nad plamenem, až se směs zbarví tmavě zeleně. Po vychladnutí se přidá 10 ml vody R a hydroxid sodný zředěný RS do zásadité reakce; vzniká intenzívní zelená fluorescence.
  4. K 0,2 g se přidá 1,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, odpaří se do sucha a opatrně se zahřívá, dokud směs neroztaje (nemá zuhelnatět). Nechá se vychladnout, tavenina se rozpustí v asi 5 ml vody R, přidá se kyselina chlorovodíková zředěná RS do slabě kyselé reakce, a pokud je třeba, zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,2 ml chloridu železitého RS2; vzniká fialové zabarvení.
  5. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

    Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10,0 ml roztoku S se přidá 5,0 ml kyseliny sírové 0,005 mol/l VS, zahřej e se k varu a ochladí se. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje 4,5 ml až 5,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

    2- a 4-Toluensulfonamidy. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití kofeinu R j ako vnitřního standardu.

    Roztok vnitřního standardu. 25 mg kofeinu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100 ml.

    Zkoušený roztok. 10,0 g se rozpustí v 50 ml vody R. Pokud je třeba, upraví se pH hydroxidem sodným 1 mol/l RS nebo kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu 7 až 8 a protřepe se čtyřikrát s 50 ml dichlormethanu R. Organické vrstvy se spojí, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se. Filtr a síran solný se promyjí 10 ml dichlormethanu R a promývací tekutina se přidá k filtrátu. Filtrát se odpaří téměř do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Použitím malého množství dichlormethanu R se odparek kvantitativně převede do vhodné l Oml zkumavky, odpaří se do sucha v proudu dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Kontrolní roztok. 200 ml dichlormethanu R se odpaří do sucha ve vodní lázni, jejíž teplota nepřevyšuje 40 °C. Zbytek se rozpustí v 1 ml dichlormethanu R.

    Porovnávací roztok. 20,0 mg 2-toluensulfonamidu R a 20,0 mg 4-toluensulfonamidu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí dichlormethanem R na 50,0 ml. 5,0 ml posledního roztoku se odpaří do sucha v proudu dusíku a odparek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.

    Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    Teplota kolony se udržuje na 180 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 250 °C. Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píku odpovídajícího kofeinu nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluují v pořadí: 2-toluensulfonamid, 4-toluensulfonamid a kofein. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem odpovídajícím 2-toluensulfonamidu a pikem odpovídajícím 4-toluensulfonamidu je nejméně 1,5.

    Nastříkne se 1 µl kontrolního roztoku a ověří se, zda na chromatogramu nejsou přítomny píky s retenčními časy stejnými jako vnitřní standard, 2-toluensulfonamid a 4-toluensulfonamid.

    Nastříkne se odděleně 1 µl zkoušeného roztoku a 1 µl porovnávacího roztoku. Jestliže jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku přítomny píky 2-toluensulfonamidu a 4-toluensulfonamidu, poměr ploch těchto píků k ploše píku vnitřního standardu není větší než odpovídající poměr na chromatogramu porovnávacího roztoku (10 μg/g 2-toluensulfonamidu a 10 μg/g 4-toluensulfonamidu).

    Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 15,0 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,150 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,52 mg C7H4NNaO3S.

    Uchovávání

    Ve vzduchotěsných obalech.