Český lékopis 1997

Salbutamoli sulfas

1998

Salbutamoliumsulfat

C26H44N2O10S Mr 576,70 CAS 51022-70-9

Je to bis{(RS)-[2-hydroxy-2-(4-hyároxy-3-hydroxymethylfenyl)ethyl]terc.butylamonium}sulfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C26H44N2O10S

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v etheru, velmi těžce rozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 80,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l PcS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 276 nm. Specifická absorbance v maximu je 55 až 64.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem salbutamoliumsulfatu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
  3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
  4. Asi 10 mg se rozpustí v 50 ml roztoku tetraboritanu sodného R (20 g/l), přidá se 1 ml roztoku aminopyrazolonu R (30 g/l), 10 ml dichlormethanu R a 10 ml roztoku hexakyanoželezltanu draselného R (20 g/l). Protřepe se a nechá se oddělit; vzniká oranžově červené zbarvení organické vrstvy.
  5. Vyhovuj e zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zřeďí se jí na 25 ml.

    Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

    Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,15 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy Bilikagelu G R.

    Zkoušený roztok (a). 0,24 g se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 10 ml.

    Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 100 ml. Porovnávací roztok. 12 mg salbutamoliumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 10µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů amoniaku 26 % R, vody R, ethylacetatu R, 2 propanolu R a isobutylmethylketonu R (3 + 18 + 35 + + 45 + 50) po dráze 18 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, postříká se roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v roztoku methanolu R 90% (V/V), potom se postříká roztokem hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l) ve směsi objemových dílů amoniaku 32% R a vody R (1 + 3) a pak se znovu postříká roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v roztoku methanolu R 90% (V/V). Žádná skvrna na chromatogramu Zkoušcného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

    Bor.

    Zkoušený roztok. K 50 mg se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l). Roztok se odpaří do sucha na vodní lázni, zbytek se usuší při 120 °C a potom se vyžíhá do úplného spálení organické hmoty. Po ochlazení se ke zbytku přidá 0,5 ml vody R, 3,0 ml čerstvě připraveného roztoku kurkuminu R (1,25 g/l) v kyselině octové ledové R a mírně se zahřeje do rozpuštění. Potom se ochladí, přidají se 3,0 ml směsi připravené opatrným přidáváním za stálého míchání 5 ml kyseliny sírové R k 5 ml kyseliny octové ledové R, promíchá se a nechá se 30 min stát. Potom se zředí lihem 96% R na 100,0 ml a zfiltruje.

    Porovnávací roztok. 0,572 g kyseliny borité R se rozpustí v 1000,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 2,5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l) a dále se pokračuje stejným způsobem jako u zkoušeného roztoku.

    Měří se Absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při asi 555 nm. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku (50 μg/g).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,400 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé Fc, přidá se 35 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 57,67 mg C26H44N2O10S

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.