Salbutamolum

1998

Salbutamol

Je to (R.i)-2-terc.butylamino-1-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)fenyl]ethanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₂₁NO₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a těžce rozpustný v etheru.

Taje při asi 155 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 80,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l PcS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 276 nm. Specifická absorbance v maximu je 66 až 75.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem salbutamolu CRL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. Asi 10 mg se rozpustí v 50 ml roztoku tetraboritanu sodného R (20 g/l), přidá se 1 ml roztoku aminopyrazolonu R (30 g/l), 10 ml dichlormethanu R a 10 ml roztoku hexakyanoželezltanu draselného R (20 g/l). Protřepe se a nechá se oddělit; vzniká oranžově červené zbarvení organické vrstvy.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml. Porovnávací roztok. 10 mg salbutamolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, vody R, ethylacetatu R, 2 propanolu R a isobutylmethylketonu R (3 + 18 + 35 + + 45 + 50) po dráze 18 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, postříká se roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v methanolu R 90% (V/V), potom se postříká roztokem hexakyanoželezitanu draselného R (20 g/l) ve směsi objemových dílů amoniaku 32% R a vody R (1 + 3) a pak se znovu postříká roztokem methylbenzothiazolinonhydrazonhydrochloridu R (1 g/l) v methanolu R 90% (V/V). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Bor.

Zkoušený roztok. K 50 mg se přidá 5 ml roztoku obsahujícího uhličitan rodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l). Roztok se odpaří do sucha na vodní lázni, zbytek se usuší při 120 °C a potom se vyžíhá do úplného spálení organické hmoty. Po ochlazení se ke zbytku přidá 0,5 ml vody Pc, 3,0 ml čerstvě připraveného roztoku kurkuminu R (1,25 g/l) v kyselině octové ledové R a mírně se zahřeje do rozpuštění. Potom se ochlaďí, přidají se 3,0 ml směsi připravené opatrným přidáváním za stálého míchání 5 ml kyseliny sírové R k 5 ml kyseliny octové ledové R, promíchá se a nechá se 30 min stát. Potom se zřeďí lihem 96% R na 100,0 ml a zfiltruje.

Porovnávací roztok. 0,572 g kyseliny borité R se rozpustí v 1000,0 ml vody R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 2,5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml roztoku obsahujícího úhličitcm sodný bezvodý R (13 g/l) a uhličitan draselný R (17 g/l) a dále se pokračuje stejným způsobem jako u zkoušeného roztoku.

Měří se Absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku v maximu při asi 555 nm. Absorbance zkoušeného roztoku není větší než absorbance porovnávacího roztoku (50 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,93 mg C₁₃H₂₁NO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.