Silica ad usum dentalem
2001
Oxid křemičitý pro dentální použití
Je to amorfní oxid křemičitý (vysrážený, gel nebo získaný hydrolýzou plamenem). Počítáno na vyžíhanou látku, obsahuje 94,0 % až 100,5 % sloučeniny SiO2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý lehký jemný amorfní prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v minerálních kyselinách, s výjimkou kyseliny fluorovodíkově. Rozpouští se v horkých roztocích alkalických hydroxidů.
Zkouška totožnosti
Asi 20 mg vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. K 2,5 g se přidá 50 ml kyseliny chlorovodíkové R, promíchá se, zahřívá se 30 min na vodní lázni za občasného zamíchání. Odpaří se do sucha. Ke zbytku se přidá směs 8 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 24 ml vody R, zahřeje se k varu a zliltruje se za sníženého tlaku přes filtr ze slinutého skla (16). Zbytek na filtru se promyje horkou směsí 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 9 ml vody R a malými množstvími vody R. Promývací tekutiny a filtrát se spojí a zředí se vodou R na 50 ml.
Hodnota pH (2.2.3). 3,2 až 8,9; měří se suspenze připravená smícháním 5 g se směsí 5 ml roztoku chloridu draselného R (7,46 g/l) a 90 ml vody prosté oxidu uhličitého R.
Chloridy. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) způsobem popsaným ve zkoušce Sírany.
Nastříkne se 25 µl zkoušeného roztoku a 25 µl porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího chloridu větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,3 %).
Sírany. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. K 0,625 g se přidá 30 ml vody R a 2 h se vaří. Nechá se ochladit, převede se kvantitativně do 50ml odměrné baňky a zředí se vodou R na 50,0 ml. 5,0 ml supernatantní tekutiny se zředí vodou R na 50,0 ml a zfiltruje se přes membránový filtr (jmenovitá velikost pórů: 0,45 hm).
Porovnávací roztok. 0,50 g síranu sodného bezvodého R a 0,062 g chloridu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí se vodou R na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 25 μl zkoušeného roztoku a 25 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou retenční časy síranu asi 8 min a chloridu asi 4 min.
Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího síranu větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (4, 0 %, počítáno jako síran sodný).
Železo (2.4.9).2 ml roztoku S se zředí vodou R na 40 ml. 10 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na železo (400 µg/g).
Těžké kovy (2.4.8). K 20 ml roztoku S se přidá 50 mg hydroxylamoniumehloridu R a 1 ml amoniaku 26% R, pH tohoto roztoku se za potenciometrické kontroly upraví amoniakem zředěrrým RS2 na hodnotu 3,5 a zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (25 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 Ng Pblml).
Ztráta žíháním. Nejvýše 25,0 %; 0,200 g se 1 h zahřívá v platinovém kelímku při 100 °C až 105 °C a pak se žíhá 2 h při 1000 °C.
Stanovení obsahu
Ke zbytku získanému ze zkoušky Ztráta žíháním se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a množství lihu 96% R potřebné k úplnému zvlhčení zbytku. Přidá se 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se do sucha při 95 °C až 105 °C opatrně, aby se zabránilo ztrátám prskáním. Vnitřní stěny kelímku se opláchnou 6 ml kyseliny fluorovodíkové R a znovu se odpaří do sucha, žíhá se při 900 °C, ochladí se v exsikátoru a zváží se. Rozdíl mezi hmotností konečného zbytku a hmotností zbytku získaného ve zkoušce Ztráta žíháním odpovídá hmotnosti SiO2 v použitém množství zkoušeného vzorku.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.