Strychni semen

N

Kulčibové semeno

Synonymum. Semen Strychni

Je to usušené zralé semeno druhu Strychnos nux vomica L. Obsahuje nejméně 2,5 % alkaloidů -strychninu (C₂₁H₂₂N₂O₂ Mr 334,4) a brucinu (C₂₃H₂₆N₂O₄; Mr 394,5), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Velmi tvrdé, terčovité, na okraji většinou ztlustlé semeno o průměru 2 cm až 2,5 cm a tloušťce až 5 mm, šedožluté až zelenavě šedé, hedvábně lesklé, krycí chlupy orientovány paprsčitě od středu k okraji semene. Uprostřed jedné, většinou prohloubené strany semene je patrné bradavčitě vyvýšené hilum, od něhož k okraji probíhá jen málo zřetelné žebro. Endosperm bělavě šedý, rohovitý; v okrouhlé, ploché, středem semene probíhající štěrbině je uložen klíček se dvěma plochými, široce srdčitými dělohami.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je nažloutle šedý až nazelenale šedý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky pokožky osemení, jejíž buňky jsou protáhlé v dlouhé, lesklé, těsně nad bází ohnuté chlupy; na vnitřní straně stěny chlupu je ztlustlá, jen zříďka anastomozující lišta, která se rozšiřuje směrem k bázi; bazální části chlupů hrubě tečkované; úlomky subepidermáhlí vrstvy s buňkami silně ztlustlými, obliterovanými; úlomky endospermu s buňkami mnohohrannými, silně ztlustlými, s jemnými plasmodesmami; aleuronová zrna o průměru 15 µm až 30 µm.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml lihu R 60% (V/V) a zahřívá se 15 min na vodní lázni pod zpětným chladičem, po ochlazení se zfiltruje.

   Porovnávací roztok. 10 mg strychniniumnitratu R a 10 mg brucinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, acetonu R a chloroformu R (10 + 40 + 50) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu mohou být patrny další skvrny. Vrstva se postříká jodobismutitanovým zkoumadlem R. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 2,000 g práškované drogy (710) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 3,0 %.

Stanovení obsahu

3,000 g práškované drogy (710) se smíchá s 20,0 g etheru prostého peroxidických látek R a s 10,0 g chloroformu R a protřepává se 10 min. Pak se přidají 3,0 ml uhličitanu sodného 1 mol/l RS a protřepává se 1 h. Po 24 h stání se protřepává 15 min, přidá se 7 ml vody R a znovu se protřepe. Po oddělení vrstev se horní vrstva rychle zfiltruj e přes chomáček vaty. 20,00 g filtrátu (odpovídá 2,00 g árogy) se na voání lázni odpaří na asi 3 ml a převede se do dělicí nálevky. Baňka se promyj e 5 ml chloroformu R a dvakrát 5 ml etheru prostého peroxidických látek R Do dělicí nálevky se přidá 5,00 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, 5 ml vody R a nadbytek etheru prostého peroxidických látek R Protřepává se 2 min, spoďní vrstva se převede do kuželové baňky, pak se protřepává dvakrát 5 ml vody R. Ke spojeným spoďním vrstvám se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny zbarvení.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 36,44 mg alkaloidů, počítáno jako průměr součtu strychninu (C₂₁H₂₂N₂O₂) a brucinu (C₂₃H₂₆N₂O₄).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněno před světlem.
Separandum.