Succinylsulfathiazolum

Sukcinylsulfathiazol

Je to monohydrát N-[4-(2-thiazolylsulfamoyl)fenyl]amidu butandiové kyseliny. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₁₃N₃O₅S2.

Vlastnosti

Bílý nebo žlutavě bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sukcinylsulfathiazolu CRL. Jestliže spektra zkoušené látky a referenční látky v pevném stavu jsou rozdílná, rozpustí se odděleně obě látky v horké vodě R a nechají se krystalizovat. Krystaly se vysuší opatrně mezi dvěma filtračními papíry, připraví se nové tablety a zaznamenaj í se nová spektra.
2. Ke 2 g se přidá 10 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 10 min se vaří. Ochladí se a upraví se pH na hoďnotu 3,0 kyselinou chlorovodíkovou RS. Ochlaďí se, upraví se pH na hoďnotu 7,0 hydrogenuhličitanem rodným RS a zfiltruje se. Sraženina se promyje vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 196 °C až 204 °C. Kapilára obsahující sraženinu se umístí do lázně při 190°C.
3. 0,1 g se zahřeje ve zkumavce nad malým plamenem; vyvíjejí se páry, které zbarví papír s octanem olovnatým R černě.
4. 0,1 g se převede do asi 30ml zkumavky z borosilikátového skla, přidá se 0,5 g hydrochinonu R a 1 ml kyseliny sírové R. 10 min se zahřívá v glycerinové lázni při 135 °C za promíchávání do vzniku homogenní tekutiny na počátku zahřívání. Ochlaďí se a umístí se do ledové vody a opatrně se přidá za třepání 15 ml vody R. Poté se přidá 5 ml toluenu R, třepe se 5 s až 10 s a nechá se 2 min stát; oddělení vrstev podporuje míchání. Horní (toluenová) vrstva je intenzívně růžově zbarvená.
5. Asi 10 mg sraženiny ze zkoušky B se rozpustí v 200 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1) za tvorby oranžové sraženiny.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 15 ml vody R; roztok je čirý (2.2.1.) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 4nebo HŽ4 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 20 ml vody R, 30 min se nepřetržitě třepe a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení inďikátoru se spotřebují nejvýše 2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Sulfathiazol a jiné primární aromatické aminy. 20 mg se v odměrné baňce na 50 ml rozpustí ve směsi 3,5 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R předem ochlazené na 15 °C. Baňka se ihned umístí do ledové vody, přidá se 1 ml roztoku dúsitanu sodného R (2,5 g/l), nechá se 3 min stát, přidá se 2,5 ml roztoku kyseliny amidosírové R (40 g/l) a nechá se 5 min stát. Přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (4 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 550 nm není větší než absorbance současně a stejným způsobem připravené směsi 1,5 ml roztoku obsahujícího 10 mg sulfathiazolu R a 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R ve 100 ml, 2 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). 4,0 % až 5,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 100 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (1 + 2) a zahřívá se 1 h pod zpětným chladičem. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,54 mg C₁₃H₁₃N₃O₅S2.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.