Sulfadiazinum

Sulfadiazin

Je to 4-amino-N-(2-pyrimidinyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₀N₄O₂S.

Vlastnosti

Bílý, žlutavě bílý nebo narůžověle bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 255 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfadiazinu CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 3 g se umístí do suché Zkumavky, která se nakloní do úhlu 45 °, dno zkumavky se ponoří do silikonové olejové lázně a zahřeje se na asi 270 °C; látka se rozkládá, vzniká bílý nebo nažloutle bílý sublimát, který po rekrystalizaci z toluenu R a sušení při 100 °C taje (2.2.14) při 123 °C až 127 °C.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zřeďí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,8 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného R4 a 5 ml vody R roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž s, HŽS nebo ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruj e se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

Zkoušený roztok (a). 20 mg se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 0,10 g se rozpustí v 0,5 ml amoniaku 26% R a zředí se methanolem R na 5,0 ml. Není-li roztok čirý, mírně se zahřívá do rozpuštění.

Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfadiazinu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zřeďí se stejnou směsí na 5,0 ml.

Porovnávací roztok (b).1,25 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější ne ž skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 50 ml vody R a ochladí se v ledové vodě. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,03 mg C₁₀H₁₀N₄O₂S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.