Sulfadiazinum
Sulfadiazin
C10H10N4O2S | Mr 250,27 | CAS 68-35-9 |
Je to 4-amino-N-(2-pyrimidinyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C10H10N4O2S.
Vlastnosti
Bílý, žlutavě bílý nebo narůžověle bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.
Taje při asi 255 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. A a B.
Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,8 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného R4 a 5 ml vody R roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž s, HŽS nebo ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).
Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruj e se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R
Zkoušený roztok (a). 20 mg se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.
Zkoušený roztok (b). 0,10 g se rozpustí v 0,5 ml amoniaku 26% R a zředí se methanolem R na 5,0 ml. Není-li roztok čirý, mírně se zahřívá do rozpuštění.
Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfadiazinu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zřeďí se stejnou směsí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,25 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější ne ž skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 50 ml vody R a ochladí se v ledové vodě. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.
1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,03 mg C10H10N4O2S.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před
světlem.
Separandum.