Sulfadoxinum

Sulfadoxin

Je to 4-amino-N-(5,6-dimethoxy-4-pyrimidinyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₄N₄O₄S.

Vlastnosti

Bílý nebo žlutavě bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžc e rozpustný v lihu 96% a v methanolu, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 198 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek. B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfadoxinu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 0,5 g se rozpustí v 1 ml roztoku kyseliny sírové R 40% (V/V) a mírně se zahřeje. Pokračuje se v zahřívání do vzniku krystalické sraženiny (asi 2 min). Ochladí se, přidá se 10 ml hyah'oxidu sodného zředěného RS, opět se ochladí, přidá se 25 ml etheru R a 5 min se třepe. Etherová vrstva se oddělí, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje. Filtrát se odpaří zahříváním ve vodní lázni. Zbytek po odpaření taje (2.2.14) při 80 °C až 82 °C nebo při 90 °C až 92 °C. D. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž5, HŽS nebo ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého Pc, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruj e se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfadoxinu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RSl, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

S 0,250 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,03 mg C₁₂H₁₄N₄O₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.