Sulfafurazolum

Sulfafurazol

Je to 4-amino-N-(3,4-dimethyl-5-isoxazolyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₁₃N₃O₃S.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutle bílý prášek nebo krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru a v dichlormethanu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 197 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfafurazolu CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. K 0,5 g se přidá 1 ml roztoku kyseliny sírové R 40% (V/V) a zahřívá se nad mírným plamenem do rozpuštění. Pokračuje se nepřetržitě v zahřívání až do vzniku krystalické sraženiny (asi 2 min). Ochladí se a přidá se 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Po ochlazení se roztok třepe 5 min s 25 ml etheru R Etherová vrstva se oddělí, vysuší se nad síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Rozpouštědlo se odpaří zahříváním na vodní lázni; zbytek taje (2.2.14) při 119 °C 123 °C.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zřeďí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,4 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve směsi 5 ml roztoku lrydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6, HŽ6 nebo ZŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruj e se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg sulfafurazolu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).1,25 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R a dichlormethanu R (1 + 25 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 50 ml acetonu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za použití roztoku modři thymolové R (4 g/l) v methanolu R jako indikátoru.

1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 26,73 mg C₁₁H₁₃N₃O₃S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.