Sulfamerazinum

Sulfamerazin

Je to 4-amino-N-(4-methyl-2-pyrimidinyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₁₂O₂S

Vlastnosti

Bílý, žlutavě bílý nebo narůžověle bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v ďichlormethanu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 235 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek. B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfamerazinu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 3 g se umístí do suché Zkumavky, která se nakloní do úhlu 45 °, dno zkumavky se ponoří do silikonové olejové lázně a zahřeje se na asi 270 °C; látka se rozkládá, vzniká bílý nebo nažloutle bílý sublimát, který po rekrystalizaci z toluenu R a sušení při 100 °C taje (2.2.14) při 157 °C až 161 °C.
4. Asi 20 mg se rozpustí v 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a přidá se 1 ml vody R. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,8 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž a, HŽ4 nebo ZŽ4 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 40 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zftltruj e se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg sulfamerazinu CRL se rozpustí ve 3 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (k). 2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 48) na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku zředěného RS1, vody R, nitromethanu R a dioxanu R (3 + 5 + 40 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2500 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 50 ml vody R a ochladí se v ledové vodě. Provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2. S. 8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 26,43 mg C₁₁H₁₂N₄O₂S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.