Sulfamethizolum

Sulfamethizol

Je to 4-amino-N-(5-methyl-1,3,4-thiaďiazol-2-yl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₉H₁₀N₄O₂S2.

Vlastnosti

Bílý nebo žlutavě bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu, mírně rozpustný v lihu 96% a velmi těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 210 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety sulfamethizolu CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 50 mg se rozpustí ve 4 ml methanolu R, přidá se 0,2 ml roztoku octanu mědnatého R (40 g/l). Vznikne vločkovitá žlutozelená sraženina, která se změní na tmavě zelenou.
4. Asi 5 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 5 ml roztoku hydroxidu sodného zředěného RS a 5 ml vody R; roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž5, HŽ5 nebo ZŽ s (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,25 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se 15 min chladí v ledové vodě a zfiltruje se. K 20 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R

Zkoušený roztok (a). 0,30 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml. Porovnávací roztok (a). 30 mg sulfamethizolu CPcL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 20 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

S 0,2500 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,03 mg C₉H₁₀N₄O₂S2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.