Suxibuzonum

2001

Suxibuzon

Je to kyselina 4-[(4-butyl-1,2-difenyl-3, 5-dioxopyrazolidin-4-yl)methoxy]-4-oxobutanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₄H₂₆N₂O₆.

Vlastnosti

Vzhled. Bílý krystalický prášek.

Rozpustnost. Prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, dobře rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v cyklohexanu.

Zkouška totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24).

Porovnání se suxibuzonem CRL.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II). 1 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 20 ml.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografe (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 2,8 mg suxibuzonu nečistoty B CRL a 2,8 mg suxibuzonu nečistoty C CRL se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonitrilem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b).4 mg fénylbutazonu CRL (nečistota A suxibuzonu) se rozpustí v acetoni-trilu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonitrilem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg fenylbutazonu CRL se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 25,0 ml. Směs 10,0 ml tohoto roztoku a 1,0 mL zkoušeného roztoku se zředí acetonitrilem R na 25,0 ml.

Kolona:

• rozměry: délka (l) 0,125 m, vnitřní průměr (d) 4,0 mm;
• stacionární fáze: silikagel oktadecylsilanizovaný pro chromatografii R (5 µm).

Mobilní fáze. Směs objemových dílů acetonitrilu R a roztoku připraveného takto: 6,7 g kyseliny citronové R a 2,4 g trometamolu R se rozpustí v 950 ml vody R, pH se upraví kyselinou citronovou R na hodnotu 3,0 a zředí se vodou R na 1000 ml (44 + 56).

Průtoková rychlost. 1 ml/min.

Detekce. Spektrofotometr, 250 nm.

Nástřik. 10 μl.

Relativní retenční časy vztažené na suxibuzon (retenční čas je asi 7 min):

• nečistota C: 0,7;
• nečistota A: 1,4;
• nečistota B: 3,3.

Test způsobilosti systému:

• rozlišení: nejméně 2,0 mezi píky suxibuzonu a nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).

Limity:

• nečistota A: nejvýše plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %);
• nečistota B: nejvýše plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,7 %);
• nečistota C: nejvýše plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,7 %);
• jakákoliv další nečistota: nejvýše plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %);
• celkový obsah všech nečistot: nejvýše 10násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %);
• zanedbatelnost píků: 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,07 %).

Těžké kovy (2.4.8). Nejvýše 10 µg/g. 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C. Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základnfho roztoku olova (IU µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuové sušárně při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v předem neutralizovaném ethanolu R, zředí se jím na 10 ml a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 43,85 mg C₂₄H₂₆N₂O₆.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

Kvalifikované nečistoty: B, C.

Jiné detegovatelné nečistoty: A.

1. fenylbutazon,
2. R = CO-CH₂-CH₂-CO-O-CH₂-CH3: (4-butyl-1, 2-difenyl-3,5-dioxopyrazolidin-4-yl)methyl-ethyl-butandioat¹⁾,
3. R = H: 4-butyl-1,2-difenyl-4-(hydroxymethyl)-1,2-dihydro-4H-pyrazol-3, 5-dion.

¹⁾ (4-butyl-l, 2-difenyl-3, 5-dioxopyrazolidin-4-yl)methyl-ethyl-butandioát