Temazepamum

Temazepam

Je to (RS)-7-chlor-5-fenyl-2,3-dihydro-3-hydroxy-1-methyl-1H-1,4-benzo-diazepin-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₃ClN₂O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 157 °C až 160 °C.
2. Roztoky se připravují těsně před použitím, zkouška se provádí za chránění před světlem. 40,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 50,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 230 nm a prodlevu při asi 250 nm a může vykazovat široké absorpční maximum při asi 315 nm a menší inflexi při 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 230 nm je 1040 až 1140.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety temazepamu CRL.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg temazepamu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg temazepamu CRL a 10 mg flunitrazepamu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Roztoky se připravují těsně před použitím, zkouška se provádí za chránění před světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 5 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (2 + 98) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 50 ml nitroethanu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 30,07 mg C₁₆H₁₃ClN₂O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Nečistoty

1. 5-chlor-2-methylaminobenzofenon.