Theobrominum

RR99

Theobromin

Je to 3,7-dimethyl-2,6(1H,3H)-purindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₈N₄O₂.

Vlastnosti

Bílý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v ethanolu, těžce rozpustný v amoniaku, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a v minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem theobrominu CRL.
2. Asi 20 mg se rozpustí mírným zahřátím ve 2 ml amoniaku zředěného RS1 a po ochlazení se přidají 2 ml dusičnanu stříbrného FcS2; roztok zůstane čirý. Pak se několik minut povaří; vylučuj e se bílá krystalická sraženina.
3. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. K 0,4 g se přidá 20 ml vody R, 1 min se vaří, ochladí se a zfiltruje. Přidá se 0,05 ml modře bromthymolové RSl; roztok je žlutý nebo žlutozelený. Na změnu indikátoru do modrého zbarvení se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G F2s4 R.

Zkoušený roztok. K 0,2 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 10 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a 15 min se zahřívá na vodní lázni pod zpětným chladičem za občasného protřepání. Ochladí se a zfiltruje.

Porovnávací roztok. 5 mg theobrominu CPcL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se jí na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R, chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná ze skvrn na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 125 ml vroucí vody R, ochladí se na 50 °C až 60 °C a přidá se 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do růžového zbarvení za použití 1 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,02 mg C₇H₈N₄O₂.

Uchovávání

Separandum.