Thiopentalum natricum et natrii carbonas

Sodná sůl thiopentalu a uhličitan sodný

Synonyma. Thiopentalum natricum, Thiopentalum solubile

Je to směs sodné soli kyseliny (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)-2-thiobarbiturové (C₁₁H₁₇N₂NaO₂S Mr 264,32) a bezvodého uhličitanu sodného. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 84,0 % až 87,0 % thiopentalu (C₁₁H₁₈N₂O₂S; Mr 242,34) a 10,2 % až 11,2 % sodíku (Na; Ar 22,99).

Vlastnosti

Žlutavě bílý hygroskopický prášek, snadno rozpustný ve vodě, částečně rozpustný v ethanolu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS, ~ roztok šumí. Po vyšumění se roztok protřepe s 20 ml etheru R, etherová vrstva se odděli, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek po odpaření se vysuší při 100 °C až 105 °C (zbytek zkoušené látky) a stanoví se jeho Teplota tání (2.2.14) Smíchají se stejné díly zbytku zkoušené látky a thiopentalu CRL a stanoví se teplota tání směsi. Získané teploty tání (asi 160 °C) se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zbytku zkoušené látky, viz zkouška totožnosti A, se shoduje se spektrem thiopentalu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí vodě R a zředí se jí na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 85 mg thiopentalu CPcL se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 100 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1). E. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ3 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. Nepřihlíží se k nerozpuštěnému zbytku.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 35 ml vody R a 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, třikrát se protřepe vždy s 25 ml etheru R a etherové vrstvy se odstraní. Z vodné vrstvy se odstraní ether zahřátím na vodní lázni. 15 ml vodné vrstvy vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,5 %; 0,500 g se 4 h suší ve vakuu při 100 °C.

Stanovení obsahu

Sodík. 0,400 g se rozpustí ve 30 ml vody R, přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení. Pak se 2 min mírně povaří, ochladí se, a je-li třeba, znovu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS do červeného zbarvení.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

Thiopental. 0,150 g se rozpustí v 5 ml vody R. Přidají se 2 ml kyseliny sírové zředěné RS, protřepe se čtyřikrát vždy s 10 ml chloroformu R. Chloroformové vrstvy se spojí, zfiltrují a filtrát se odpaří do sucha na vodní lázni. Zbytek po odpaření se rozpustí ve 30 ml předem zneutralizovaného dimethylformamidu R a přidá se 0,1 ml roztoku modře thymolové R (2 g/l) v methanolu R. Roztok se ihned titruje methoxidem lithným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Při titraci se roztok chrání před atmosférickým oxidem uhličitým.

1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,23 mg C₁₁H₁₈N₂O₂S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.