Thymi etheroleum

1999

Tymiánová silice

Synonyma. Oleum Tymi, Thymi aetheroleum

Je to silice získaná z čerstvé kvetoucí natě druhu Thymus vulgarřs L., Thymus zygis LOEFL. ex L. nebo směsi obou druhů destilací s vodní párou.

Vlastnosti

Čirá žlutá nebo velmi tmavá červenohnědá těkavá kapalina, charakteristického aromatického kořeněného pachu, připomínajícího thymol, mísitelná s ethanolem, etherem a etherem petrolejovým.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodné vrstvy silikagelu.

   Zkoušený roztok. 0,2 g zkoušené látky se rozpustí v pentanu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,15 g thymolu R, 25 µl terpinen-4-olu R a 40 µl linalolu R se rozpustí v pentanu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Tři skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku: fialová skvrna odpovídá terpinen-4-olu, další fialová skvrna odpovídá linalolu a hnědorůžová skvrna odpovídá thymolu. Bezprostředně pod těmito skvrnami je bleděfialová skvrna odpovídající karvakrolu. Velká fialová skvrna v čele chromatogramu odpovídá uhlovodíkům.

2. Hodnotí se chromatogramy ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,915 až 0,935. Index lomu (2.2.6). 1,490 až 1,505. Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 0,15 g R-myrcenu R, 0,1 g y-terpinenu R, 0,1 g p-cymenu R, 0,1 g linalolu R, 0,2 g terpinen-4-olu R, 0,2 g thymolu R a 0,05 g karvakrolu R se rozpustí v 5 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 25 m až 60 m a vnitřního průměru asi 0,3 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu,
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100.

Teplota kolony se udržuje 15 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 3 °C za min až na 180 °C, při níž se udržuje; teplota nástřikového prostoru je 200 °C a detektoru 220 °C.

Nastříkne se 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit pouze v případě, že počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík p-cymenu při 80 °C, a je-li rozlišení píků thymolu a karvakrolu nejméně 1,5. Nastříkne se 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu). Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví obvyklým postupem (metoda normalizace). Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných, vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr. 1. Vzorový chromatogram tymiánové silice pro zkoušku Chromatografický profil