Tiabendazolum

Tiabendazol

Je to 2-(1,3-thiazol-4-yl)-1H-benzimidazol. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₇N₃S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, v etheru a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách. Taje při asi 300 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 25 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měri se absorbance roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 243 nm a 302 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 302 nm k absorbanci naměřené v maximu při 243 nm je 1,8 až 2,1.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety tiabendazolu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 5 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 3 mg p fenylendiamoniumdichloridu R a protřepává se až do rozpuštění, pak se přidá 0,1 g zinku práškového R, promíchá se, nechá se 2 min stát a přidá se 5 ml síranu amonno-železitého RS2; vzniká modrofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg tiabendazolu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, acetonu R, kyseliny octové ledové R a toluenu R (2,5 + 10 + 25 + 62,5) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,4 %).

o-Fenylendiamin. K 5,0 g v baňce se zabroušenou zátkou se přidá 25 ml směsi objemových dílů methanolu R a vody R (1 + 2), 3 min se protřepává a pak se za sníženého tlaku zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (16). K 10 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 0,5 ml acetylacetonu R a protřepává se, dokud roztok není čirý; roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Č, (2.2.2, Metoda I) (10 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,12 mg C₁₀H₇N₃S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. o-fenylendiamin.