Titanii dioxidum

Oxid titaničitý

Synonyma. Titanium dioxydatum, běloba titanová

Obsahuje 98,0 % až 100,5 % TiO₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě. Nerozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách, ale pomalu se rozpouští v horké koncentrované kyselině sírové.

Zkoušky totožnosti

1. Za silného zahřívání slabě žloutne, při ochlazení se odbarví.
2. K 5 ml roztoku S2, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R, ' vznikne oranžově červené zbarvení.
3. K 5 ml roztoku S2 se přidá 0,5 g granulovaného zinku R; po 45 min má směs fialovomodré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 20,0 g se 1 min protřepává s 30 ml kyseliny chlorovodíkové R. Přidá se 100 ml vody destilované R a zahřeje se k varu. Horká směs se filtruje přes tvrzený papírový filtr, dokud filtrát není čirý. Filtr se promyje 60 ml vody destilované R, filtrát a promývací kapalina se spojí a zředí se vodou destilovanou R na 200 ml.

Roztok 52. 0,500 g (m) se smíchá s 5 g síranu sodného bezvodého R v 300ml spalovací baňce s dlouhým hrdlem. Přidá se 10 ml vody R a promíchá se. Přidá se 10 ml kyseliny sírové R a prudce se várí za dodržení obvyklých bezpečnostních opatření, dokud roztok není čirý. Ochladí se, pomalu se přidává ochlazená směs obsahující 30 ml vody R a 10 ml kyseliny sírové R, znovu se ochladí a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S2 neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 5,0 g se 5 min protřepává s 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Odstřed'uje se nebo filtruje, dokud roztok není čirý. K 10 ml tohoto roztoku se pňdá 0,1 ml modře bromthymolové FcS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Látky rozpustné ve vodě. K 10,0 g se přidá roztok 0,5 g síranu amonného R ve 150 ml vody R a 5 min se vaří. Ochladí se, zředí se vodou R na 200 ml a filtruje se, dokud roztok není čirý. 100 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha ve zvážené odpařovací misce a žíhá se; zbytek váží nejvýše 25 mg (0,5 %).

Antimon. K 10 ml roztoku S2 se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R. Pokud je to nutné, ochladí se na 20 °C a přidá se 0,15 ml dusitanu sodného RS. Po 5 min se přidá 5 ml roztoku hydroxylamoniumchloridu R (10 g/l) a 10 ml čerstvě pňpraveného roztoku rhodaminu B R (0,1 gn) a po každém přidání se důkladně promíchá. Přidá se 10,0 ml toluenu R, 1 min se intenzívně třepe, vrstvy se nechají oddělit nebo, pokud je to nutné, 2 min se odstřed'uje. Růžové zbarvení toluenové fáze není intenzivnější než růžové zbarvení toluenové fáze porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi 5,0 ml základního roztoku antimonu (1 µg Sb/ml), 10 ml kyseliny chlorovodíkové R, 15 ml roztoku obsahujícího 0,5 g síranu sodného bezvodého R a 2 ml kyseliny sírové R místo směsi obsahující 10 ml roztoku S2,10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R (100 µg/g).

Arsen (2.4.2). 0,50 g se umístí do 250ml baňky s kulatým dnem vybavené teploměrem, dělicí nálevkou a trubicí odvádějící páry do baňky obsahující 30 ml vody R. Přidá se 50 ml vody R, 0,5 g hydraziniumsulfatu R, 0,5 g bromidu draselného R a 20 g chloridu sodného R. Dělicí nálevkou se po kapkách přidává 25 ml kyseliny sírové R, zahřeje se a teplota se 20 min udržuje na 110 °C až 115 °C. Páry se jímají v baňce obsahující 30 ml vody R a pak se zředí vodou R na 50 ml. 20 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 µg/g).

Baryum. K 10 ml roztoku S1 se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS. Po 30 min roztok neopalizuje intenzívněji než směs obsahující 10 ml roztoku S1 a 1 ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S1 se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Železo. K 8 ml roztoku S2 se přidají 4 ml vody R a promíchá se. Pak se pňdá 0,05 ml bromové vody R, nechá se 5 min stát a přebytek bromu se odstraní proudem vzduchu. Přidají se 3 ml thiokyanatanu draselného RS. Zbarvení roztoku není intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití směsi obsahující 4 ml základního roztoku železa (2 µg Fe/ml) a 8 ml roztoku kyseliny sírové R (200 g/l) (200 µg/g).

Stanovení obsahu

K 300 g granulovaného (710) zinku R se přidá 300 ml roztoku dusičnanu rtutňatého R (20 g/l) a 2 ml kyseliny dusičné R, 10 min se protřepává a pak se promyje vodou R. Amalgamovaný zinek se naplní do skleněné trubice asi 400 mm dlouhé s průměrem asi 20 mm vybavené kohoutkem a fritou. Kolona se promývá 100 ml kyseliny sírové zředěné RS a pak 100 ml vody R, aby byl amalgám stále smáčen kapalinou. Do kolony se pomalu zavádí rychlostí asi 3 ml/min směs obsahující 100 ml kyseliny sírové zředěné RS a 100 ml vody R a pak 100 ml vody R. Eluát se jímá v SOOml kuželové baňce obsahující 50,0 ml roztoku síranu amonno-železitého R (150 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 3). Přidá se 0,1 ml feroinu R a ihned se titruje hexanitratoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku nazelenalého zbarvení (n, ml). Do kolony se pomalu zavádí rychlostí asi 3 ml/min nejprve směs obsahující 50 ml kyseliny sírové zředěné RS a 50 ml vody R, pak 20,0 ml roztoku S2, pak směs obsahující 50 ml kyseliny sírové zředěné RS a 50 ml vody R a nakonec 100 ml vody R. Eluát se jímá do 500 ml kuželové baňky obsahující 50,0 ml roztoku síranu amonno-železitého R (150 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 3). Spodní část kolony se propláchne vodou R, přidá se 0,1 ml feroinu R a ihned se titruje hexanitratoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku nazelenalého zbarvení (n2 ml).

Obsah TiO₂ v procentech se vypočítá ze vztahu:

v němž značí:

m - hmotnost zkoušené látky použité k přípravě roztoku S2 v gramech.