Triethylis citras

2000

Triethylcitrat

Je to triethyl-2-hydroxy-1,2,3-propantrikarboxylat. Počítáno nabezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₂₀O₇.

Vlastnosti

Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem, těžce rozpustný v mastných olejích.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. triethylcitratu.
3. Vyhovuje zkoušce na estery (2.3.1).
4. K 0,5 ml se přidá 5 ml lihu 96% R a 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Vaří se pod zpětným chladičem asi 10 min. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na citronany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 10 g se zředí 10 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného, přidá se 0,5 ml modři bromthymolové RS2. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,3 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l YS.

Index lomu (2.2.6). 1,440 až 1, 446.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,0 ml se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušené látky a 0,5 ml methyltridekanoatu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitmím povrchem potaženým Spm vrstvou poly(dimethyl)siloxanu R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu s dělicím poměrem 1 : 50 a s lineární rychlostí asi 26 cm/s,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 200 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 220 °C.

Nastříkne se po 1 μl každého roztoku a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času triethylcitratu, který je asi 13, 6 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky triethylcitratu a methyltridekanoatu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 1,5. Obsah příbuzných látek v procentech se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku obvyklým postupem (metoda normalizace). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,04 % plochy hlavního píku. Obsah žádné příbuzné látky není větší než 0,2 a jejich součet není větší než 0,5 %.

Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g se rozpustí v 8 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (5 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml) získaný zředěním základního roztoku olova (100 µg Pb/ml) směsí stejných objemových dílů Zihu 96% R a vody R.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0, 25 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

1,500 g se naváží do 250ml baňky z borokřemičitého skla, přidá 25 m12 propanolu R, 50 ml vody R, 25,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS a několik skleněných kuliček. Zahřívá se 1 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 1 ml fenolftaleinu RSl a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 92,1 mg C₁₂H₂₀O₇.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Nečistoty

1. triethyl-1,2,3-propentrikarboxylat (triethylakonitat).