Trimethadionum

Trimethadion

Je to 3,5,5-trimethyloxazolidin-2,4-dion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₆H₉NO₃.

Vlastnosti

Bezbarvé nebo téměř bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 45 °C až 47 °C, stanoví se bez předchozího sušení.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem trimethadionu CRL. Měří se tableta připravená za použití 3 mg zkoušené látky v 0,4 g bromidu draselného R a tableta připravená stejným způsobem za použití referenční látky.

3. Ke 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml hydroxidu barnatého RS. Vznilrne bílá sraženina, která se přidáním 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS rozpustí.
4. 0,3 g se rozpustí ve směsi obsahující 5 ml hydroxidu draselného v lihu RS a 5 ml lihu 96% R a nechá se 10 min stát. Pak se přidá 0,05 mlfenolftaleinu RSl, opatrně se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Odparek se čtyřikrát protřepává vždy s 5 ml etheru R. Spojené etherové vrstvy se zfiltrují a odpaří do sucha. Zbytek se rekrystalizuje z 5 ml toluenu R a vysuší se; teplota tání zbytku (2.2.14) je asi 80 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 40 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 6 h v exsikátoru nad silikagelem bezvodým R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití dekanolu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 0,125 g dekanolu R se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 25 ml. Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v roztoku vnitřního standardu a zředí se jím na 10,0 ml. Porovnávací roztok. 0,100 g trimethadionu CRL se rozpustí v roztoku vnitřního standardu a zředí se jím na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,75 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (125 µm až 150 µm).
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 20 ml/min,
•  plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 210 °C, teplota nástřikového prostoru na 240 °C a teplota detektoru na 270 °C. Nastříkne se po 1 µl každého roztoku.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.