Český lékopis 1997

Tropicamidum

Tropikamid

C17H20N2O2 Mr 284,36 CAS 1508-75-4

Je to (RS)-N-ethyl-2-fenyl-3-hydroxy-N-[(4-pyridyl)methyl]propionamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C17H20N2O2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 95 C až 98 C.
  2. 20,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 20,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 254 nm. Specifická absorbance v maximu je 170 až 190.
  3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety tropikamidu CRL.
  4. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  5. Asi 5 mg se rozpustí ve 3 ml směsi obsahující 9 ml acetanhydridu R, 1 ml kyseliny octové R a 0,1 g kyseliny citronové R a zahřívá se 5 min až 10 min na vodní lázni; vznikne červenožluté zbarvení.

    Zkoušky na čistotu

    Vzhled roztoku. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    Optická otáčivost (2.2.7). -0,1 až +0,1 ; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,5 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

    Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v dichlormethanu R a zřeďí se jím na 5 ml.

    Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 20 ml.

    Porovnávací roztok (a). 10 mg tropikamidu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.

    Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    Porovnávací roztok (c). 2 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí dichlormethanem R na 5 ml.

    Porovnávací roztok (d). 20 mg (4 pyridylmethyl)ethylaminu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku a 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R a dichlormethanu R (0,5 + 5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu potu - vnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, j estliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

    Kyselina tropová. K 10,0 mg se přidá 5 mg tetraboritanu sodného R a 0,35 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (100 g/l) ve směsi objemových dílů vody R a kyseliny sírové R (1 + 9). Zahřívá se 3 min na vodní lázni, pak se ochladí v ledové lázni a přidá se 5 ml acetanhydridu R; nevzniká fialovočervené zbarvení (0,05 %).

    Chloridy. (2.4.4). 1,0 g se zahřátím rozpustí v 8 ml kyseliny octové Pc, ochladí se a zředí se stejnou kyselinou na 10 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 80 °C a při tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.

    Síranový popel (2.2.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,200 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny oranžového zbarvení na zelené.

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 28,44 mg C17H20N2O2.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.

    Nečistoty

    1. (4-pyridylmethyl)ethylamin,   
    2. N-ethyl-2-fenyl-N-(4-pyridylmethyl)-2-propenamid,
    3. kyselina (RS)-2-fenyl-3-hydroxypropionová (kyselina tropová).