Vanillinum

Vanilin

Je to 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyd. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₈O₃.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek nebo jehličkovité krystalky. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v methanolu, dobře rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 81 °C až 84 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem valininu CRL.
3. Chromatogram získaný při zkoušce na Příbuzné látky se pozoruje po postřiku v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 5 ml nasyceného roztoku zkoušené látky se přidá 0,2 ml chloridu železitého RSl; vznikne modré zbarvení. Zahřátím na 80 °C roztok zhnědne, jeho ochlazením vznikne bílá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok H 6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg vanilinu CRL se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R, methanolu R a dichlormethanu R (0,5 + 1 + 98,5) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Pak se vrstva postříká zkoumadlem dinitrofenylhydrazinovým R a pozoruje se v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Reakce s kyselinou sírovou. 50 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny sírové R. Po 5 min není roztok zbarven intenzívněji než směs 4,9 ml základního žlutého roztoku a 0,1 ml základního červeného roztoku nebo směs 4,9 ml základního žlutého roztoku a 0,1 ml základního modrého roztoku (2.2.2, Metoda I).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 4 h v exsikátoru.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,05 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,120 g se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R, přidá se 60 ml vody prosté oxidu uhličitého R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 15,21 mg C₈H₈O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.