Český lékopis 1997

Xantinoli nicotinas

N

Xanthinoliumnikotinat

Synonymum. Xanthinolium nicotinicum

 

C19H26N6O6 Mr 434,45 CAS 437-74-1

Je to N-methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N-[3-(1,3-dimethyl-7-xanthinyl)-2-hydroxypropyl]amoniumnikotinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101 % sloučeniny C19H26N6O6

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý mikrokrystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v acetonu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety xanthinoliumnikotinatu CRL.
  2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Theofylin a příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) j sou dvě hlavní skvrny, které polohou a velikostí odpovídají hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Skvrna o RF asi 0,27 odpovídá kyselině nikotinové a skvrna o RF asi 0,75 odpovídá xanthinolu.
  3. Asi 0,30 g se rozpustí ve 2 ml vody R a přidá se 0,1 ml nasyceného roztoku octanu mědňatého R; vznikne světle modrá sraženina.
  4. Asi 10 mg vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

    Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    Hodnota pH (2.2.3). 5,8 až 6,8; měří se roztok S.

    Theofylin a příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

    Zkoušený roztok. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Porovnávací roztok (a). 1,25 g xanthinoliumnikotinatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Porovnávací roztok (b).50 mg theofylinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

    Porovnávací roztok (c). 25 mg kyseliny nikotinové R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 4 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a) a po 2 µl porovnávacího roztoku (b) a porovnávacího roztoku (c) a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R, chloroformu R a 1-butanolu R (6 + 6 + 11 + 12) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající theofylinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %) a žádná skvrna, kromě dvou hlavních skvrn a skvrny odpovídající theofylinu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %).

    Sírany (2.4.14) 15 ml roztoku S vyhovuje zkoušce na sírany (150, µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní porovnávací roztok (10 µg SO4/ml).

    Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1µg Pb/ml).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,1200 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 25 ml acetanhydridu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do třetího inflexního bodu. Provede se slepá zkouška.

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 0,01448 g C19H26N6O6.

    Uchovávání

    Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.