Frangulae corticis extractum siccum normatum
1998
Suchý krušinový extrakt standardizovaný
Synonymum. Suchý krušinový extrakt titrovaný
Vyrábí se z drogy Frangulae cortex. Obsahuje 15,0 % až 30,0 % glukofrangulinů, vyjádřeno jako glukofrangulin A (C27H30O14,
Výroba
Vyrábí se z drogy a ethanolu (50% až 80% (V/V)) vhodným postupem uvedeným v článku Extracta.
Vlastnosti
Žlutohnědý jemný prášek.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 0,05 g se smíchá s 5 ml lihu R 70% (V/V) a zahřeje se k varu. Po ochlazení se odstředí a supernatantní roztok se ihned slije a použije se nejpozději do 30 min.
Porovnávací roztok. 20 mg aloinu R se rozpustí v lihu R 70% (V/V) a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R a ethylacetatu R (13 + 17 + 100) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min a pak se postříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se okamžitě po zahřívání. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední třetině červenohnědá skvrna odpovídající aloinu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou v dolní třetině dvě oranžovohnědé skvrny (glukofranguliny) a v horní třetině dvě až čtyři červené skvrny (franguliny, které nejsou vždy zřetelně oddělené, a nad nimi skvrna frangulaemodinu).
Zkoušky na čistotu
Ztráta sušením. Nejvýše 5,0 %; provede se způsobem uvedeným v odstavci Extracta sicca, viz článek Extracta.
Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 104 živých aerobních mikroorganismů v gramu a nejvýše 102 hub v gramu; stanoví se plotnovou metodou. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).
Stanovení obsahu
Provádí se za ochrany před světlem.
0,100 g se v předem zvážené baňce s kulatým dnem a se zabroušenou zátkou smíchá s 25,0 ml roztoku methanolu R 70% (V/V), promíchá se a znovu se zváží. Zahřívá se 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem při 70 °C. Po ochlazení se zváží a doplní se roztokem methanolu R 70% (V/V) na půvoďní hmotnost. Zfiltruje se, 5,0 ml filtrátu se převede do dělicí nálevky, přidá se 50 ml vody R a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R. Protřepe se pětkrát 20 ml etheru petrolejového Rl. Po oddělení vrstev se vodná vrstva převede do 100ml odměrné baňky. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Promývací tekutina se spojí s roztokem v odměrné baňce. Přidá se 5 ml roztoku uhličřtanu sodného R (50 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml. Vrstva etheru petrolejového se odstraní. 40,0 ml vodného roztoku se převede do 200ml baňky s kulatým dnem a se zabroušenou zátkou. Přidá se 20 ml roztoku chloridu železitého R (200 g/l) a zahřívá se 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody přesahovala hladinu tekutiny v baňce. Přidají se 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se dalších 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepává se třikrát 25 ml etheru R, ether se vždy nejprve použije k promytí baňky. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Etherová vrstva se převede do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha, odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R. Měří se Absorbance (2.2.25) při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny.
Obsah glukofrangulinů v procentech, počítáno jako glukofrangulin A, se vypočítá podle vzorce:
| A · 3,06 | , |
| m |
v němž značí:
A - absorbanci roztoku při 515 nm,
m - hmotnost zkoušeného přípravku v
gramech.
Specifická absorbance glukofrangulinu A je 204, počítáno na základě specifické absorbance aloinu.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Označování
V označení na obalu se uvede skutečný obsah glukofrangulinů.
Vyhovuje požadavkům článku Extracta.