Liquiritiae extractum fluidum ethanolicum normatum

2001

Lékořicový extrakt tekutý lihový standardizovaný

Synonymum. Tekutý lékořicový lihový extrakt titrovaný

Vyrábí se z drogy Liquiritiae radix. Obsahuje 3,0 % až 5,0 % kyseliny glycyrrhizinové (Ca2H620, ~, Mr 823).

Výroba

Vyrábí se z drogy a lihu R 70% (VN) vhodným postupem pro tekuté extrakty uvedeným v článku Extrakta.

Vlastnosti

Tmavě hnědá čirá tekutina, nevýrazného charakteristického pachu a sladké chuti.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu TLC Fzs4 pro chromatografci R. Zkoušený roztok. 1,0 g se smíchá v 50ml baňce s kulatým dnem se 16,0 ml vody R a 4,0 ml kyseliny chlorovodíkové RS a zahřívá se 30 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje. Filtr i baňka se suší 60 min při 105 °C. Filtr se vloží zpět do baňky, smíchá se s 20 ml etheru R a zahřívá se 5 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem při 40 °C. Po ochlazení se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v 5,0 ml etheru R. Porovnávací roztok. 5,0 mg kyseliny glycyrrhetinové R a 5,0 mg thymolu R se rozpustí v 5 ml etheru R.

Na vrstvu se nanese do pruhů po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R, lihu 96% R a ethylacetatu R (1 + 9 + 25 + 65) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 5 min na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramech zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku je v dolní polovině skvrna zhášející fluorescenci (kyselina glycyrrhetinová). Vrstva se postříká anisaldehydem RS, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní polovině fialová skvrna (kyselina glycyrrhetinová), v horní třetině červená skvrna (thymol). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je v dolní polovině fialová skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně kyseliny glycytrhetinové na chromatogramu porovnávacího roztoku a v horní třetině v poloze odpovídající poloze pod skvrnou thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku je žlutá skvrna (isoliquiritigenin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou další skvrny.

Zkoušky na čistotu

Ethanol (2.9.10). 52 °I° (V/V) až 65 % (V/V).

Methanol a 2-propanol (2.9.11). Nejvýše 0,05 % (V/V) methanolu a nejvýše 0,05 % (V/V) 2-propanolu.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 1,000 g se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RSI a vody R (8 + 92) na 100 ml a odstředí se. 2,0 ml supernatantní tekutiny se zředí směsí objemových dílů amonřaku zředěného RSl a vody R (8 + 92) na 100,0 ml.

Základní roztok. 0,130 g monoamoniumglycyrrhizinatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amonřaku zředěného RSI a vody R (8 + 92) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.

Porovnávacá roztok (a). 5,0 ml základního roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku zředěného RSI a vody R (8 + 92) na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).10,0 ml základního roztoku se zředí směsí objemových dílů amonřaku zředěného RSI a vody R (8 + 92) na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 15,0 ml základního roztoku se zředí směsí objemových dílů amonřaku zředěného RSI a vody R (8 + 92) na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktadecylsřlanizovaným pro chromatografii R (5 pm},
• mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů kyseliny octové RS, acetonitrilu R a vody R (6 + 30 + 64); průtoková rychlost je 1,5 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (c). Citlivost přístroje se nastaví tak, aby výšky píků činily nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

Nastříknou se odděleně porovnávací roztoky a stanoví se plochy píků.

Sestrojí se kalibrační křivka za použití koncentrací porovnávacích roztoků (g/l00 ml) na ose x a odpovídajících ploch píků na ose y.

Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku. Za použití retenčních časů a ploch píků na chromatogramech porovnávacích roztoků se identifikuje a stanoví plocha píku kyseliny glycyrrhizinové na chromatogram zkoušeného roztoku.

Obsah kyseliny glycyrrhizinové (C₄₂H620,6) v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

Uchovávání

Chráněn před světlem.