Sennae folii extractum siccum normatum

1998

Sennový extrakt suchý standardizovaný 

Synonymum. Suchý Sennový extrakt titrovaný

Vyrábí se z drogy Sennae folium. Obsahuje 5,5 % až 8,0 % hydroxyanthracenových derivátů, vyjádřeno jako sennosid B (C42O20H36, Mr 863), počítáno na vysušený extrakt. Zjištěný obsah se liší od obsahu uvedeného na obalu nejvýše o ±10 %.

Výroba

Vyrábí se z drogy a ethanolu (50% až 80% (V/V)) vhodným postupem uvedeným v článku Extracta.

Vlastnosti

Nahnědlý nebo hnědý prášek.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 0,1 g se smíchá s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a zahřeje se k varu. Po ochlazení se odstředí a použije se supernatantní tekutina.

   Porovnávací roztok. 10 mg sennového extraktu CRL se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (malý zbytek může zůstat nerozpuštěn). Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1 propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a suší se 10 min při 120 °C. Po ochlazení se postříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Na chromatogramu zkoušeného roztoku se hlavní skvrny shodují polohou, barvou a velikostí s hlavními skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku. V dolní třetině chromatogramů je nápadná hnědá skvrna odpovídající sennosidu B, nad ní žlutá skvrna provázená další nápadnou hnědou skvrnou odpovídající sennosidu A. V horní polovině chromatogramů jsou v pořadí vzestupné hodnoty RF: nápadný červenohnědý pruh a oranžově hnědá skvrna provázená bledě růžovým pruhem a dvěma žlufmi pruhy; na čele chromatogramu je tmavě růžová skvrna, která může být provázena několika nevýraznými pruhy.

2. Asi 25 mg se v kuželové baňce smíchá s 50 ml vody R a s 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a směs se zahřívá 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 40 ml etheru R, etherová vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R. 5 ml roztoku se odpaří do sucha a po vychladnutí se odparek smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RSl; vznikne žluté nebo oranžové zbarvení. Pak se zahřívá 2 min na vodní lázni; vznikne červenofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Ztráta sušením. Nejvýše 5,0 %; provede se způsobem uvedeným v odstavci Extracta sicca, viz článek Extracta.

Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10⁴ živých aerobních mikroorganismů v gramu a nejvýše 10² hub v gramu; stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherřchia coli a Salmonella (2.6.13).

Stanovení obsahu

Provádí se za ochrany před světlem.

0,150 g se ve 100ml baňce rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok se zfiltruje a prvních 10 ml filtrátu se odstraní. 20,0 ml filtrátu se převede do 150ml dělicí nálevky, smíchá se s 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepává se třikrát 15 ml etheru R. Etherová vrstva se odstraní, vodná vrstva se smíchá s 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R a 3 min se protřepává. Odstředí se a 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100ml baňky s kulatým dnem a se zabroušenou zátkou, přidá se 20 ml chloridu železitého RSI a směs se promíchá. Zahřívá se 20 min ve vodní lázni pod zpěfiým chladičem tak, aby hladina vody přesahovala hladinu tekutiny v baňce. Přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se dalších 30 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepává se třikrát 25 ml etheru R, ether se vždy nejprve použije k promytí baňky. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Etherová vrstva se převede do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha, odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5,0 g/l) v methanolu R. Měří se Absorbance (2.2.25) při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny.

Obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, počítáno jako sennosid B (Cg202oH36), se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci roztoku při 515 nm,
m - hmotnost zkoušeného přípravku v gramech. Specifická absorbance sennosidu B je 240.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Označování

Viz článek Extracta.

V označení na obalu se uvede obsah hydroxyanthracenových derivátů.