Acesulfamum kalicum

1998

Draselná sůl acesulfamu

Je to draselná sůl 6-methyl-4-oxo-(3H)-1,2, 3-oxathiazin-2,2-dioxidu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₄KNO₄S:

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v acetonu a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety draselné soli acesulfamu CRL.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

   Zkoušený roztok. 5 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

   Porovnávací roztok (a). 5 mg draselné soli acesulfamu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

   Porovnávací roztok (b).5 mg draselné soli acesulfamu CRL a 5 mg sodné soli sacharinu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.

   Na vrstvu se nanese v proužcích po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R a ethylacetatu R (10 + 60 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

3. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na draslík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSI. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l YS.

Acetylacetamid. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok. 0,80 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg acetylacetamidu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 45 ml vody R a zředí se methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). K 10 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 1 ml zkoušeného roztoku a zředí se methanolem R na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, lihu 96% R a ethylacetatu R (2 + 15 + 74) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel. Vrstva se postříká zkoumadlem vanilinovým s kyselinou fosforeč nou RS, asi 10 min se zahřívá při 120 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající acetylacetamidu není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,125 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je zřetelně oddělená skvrna a na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně oddělené skvrny.

Nečistota B a příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 20,0 mg draselné soli acesulfamu nečistoty B CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (6).10,0 mg draselné soli acesulfamu nečistoty B CRL a 10,0 mg draselné soli acesulfamu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (3 μm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R a roztoku tetrabutylamoniumhydrogensulfatu R (3,3 g/l) (40 + 60) s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 234 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška dvou hlavních piků byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem draselné soli acesulfamu a pikem draselné soli acesulfamu nečistoty B je nejméně 3.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající nejméně 3násobku retenčmlio času hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (20 µg/g).

Fluoridy. Nejvýše 3 pg F/g; stanoví se potenciometricky (2.2.36 Metoda I) za použití indikační fluorido-selektivní elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody.

Zkoušený roztok. 3,000 g se rozpustí ve vodě destilované R, přidá se 15,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly (1) a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. K 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml a 3,0 ml základního roztoku fluoridů (10 pg F/ml) se přidá 15,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly (1) a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Provede se měření všech roztoků.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 Ng Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny čhloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,12 mg C₄H₄KNO₄S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Nečistoty

1. 3-oxobutanamid (acetylacetamid),
2. 5-chlor-6-methyl-4-oxo-(3H)-1,2, 3-oxathiazin-2, 2-dioxid.