Acidum asparticum1)
RR99
Kyselina asparagová
| C4H7NO4 | Mr 133,10 | CAS 56-84-8 |
Je to kyselina (S)-2-aminobutandiová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,5 % sloučeniny C4H7NO4.
Výroba
Je-li vyráběna fermentací, vyhovuje požadavkům článku Producta fermentationis.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných roztocích minerálních kyselin.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové I mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).
Specifická optická otáčivost (2.2.7).+24,0° až +26,0°, počítáno na vysušenou látku; měri se roztok připravený rozpuštěním 2,000 g v kyselině chlorovodíkové RS a zředěním stejnou kyselinou na 25,0 ml.
Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve 2 ml amoniaku 17,5 RS a zředí se vodou R na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku {a) se zředí vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok (a). 10 mg kyseliny asparagové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RSI a zředí se vodou R na 50 ml.
Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.
Porovnávací roztok (c). 10 mg kyseliny asparagové CRL a 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve 2 ml amoniaku zředěného RSl a zředí se vodou R na 25 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku, nechá se na vzduchu vysušit a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R {20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 µg/g), bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné RS.
Sírany (2.4.13). 0,50 g se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou destilovanou R na 15 mI. Tento roztok po 30 min vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (300 µg/g).
Amonium. (2.4.1). 50 mg vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,1 ml základního roztoku amonia 100 μg NH4/ml.".
Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy 10 ml isobutylmethylketonu RI. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a 3 min se třepe. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (1Q ug~g)~
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (10 pg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.31). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (1.1.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Po ochlazení se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSI a titruje se hydroxidem sodným 0, I mol/l vS do změny žlutého zbarvení na modré.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,31 mg C4H7NO4.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.
1) Pharmeuropa 10, 4,579 (1998). Závazné od 1. 1. 1999.