Český lékopis 1997

Acidum benzoicum

Kyselina benzoová

C7H6O2 Mr 122,12 CAS 65-85-0

Je to kyselina benzenkarboxylová. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C7H6O2.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, bez pachu nebo s velmi slabým charakteristickým pachem. Je těžce rozpustná ve vodě, dobře rozpustná ve vroucí vodě, snadno rozpustná v lihu 96%, v etheru a v mastných olejích.

Zkoušky totožnosti

  1. Teplota tání (2.2.14) 121 °C až 124 °C.
  2. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na benzoany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zřeďí se jím na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II). Zuhelnitelné látky. 0,5 g se rozpustí třepáním v 5 ml kyseliny sírové R. Po 5 min není roztok

Intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Z s (2.2.2, Metoda I).

Oxidovatelné látky. 0,2 g se rozpustí v 10 ml vroucí vody R, ochladí se, protřepe se a zfiltruje. K filtrátu se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,2 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS. Po 5 min je roztok zbarven růžově.

Halogenované složky a halogenidy. Všechny použité skleněné nádoby musí být prosté halogenidů, čehož se dosáhne promytím roztokem kyseliny dusičné R (S00 g/l), opláchnutím vodou R a uchováváním nádob naplněných vodou R Doporučuje se, aby skleněné nádoby byly vyhrazeny jen pro tuto zkoušku.

Roztok (a). 6,7 g se rozpustí ve směsi 40 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 50 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 7,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,125 g niklu Raneyova R a 10 min se zahřívá na vodní lázni. Po ochlazení na pokojovou teplotu se zfiltruje do 25ml odměrné baňky a promyje se třikrát 2 ml lihu 96% R. Filtrát a promývací tekutina ze zředí vodou R na 25,0 ml. Tento roztok se použije při přípravě roztoku A. Roztok (b). Stejným způsobem se připraví roztok bez zkoušené látky. Tento roztok se použije při přípravě roztoku B.

Do čtyř 25ml oďměrných baněk se převede odděleně 10 ml roztoku (a), 10 ml roztoku (b), 10 ml základního roztoku chloridů (8µg Cl/ml) (použije se na přípravu roztoku C) a 10 ml vody R. Do každé baňky se přidá 5 ml ríranu amonno-železitého RSS, promíchá se a po kapkách za krouživého otáčení baňkami se přidají 2 ml kyseliny duričné R a 5 ml thiokyanatanu rtutňatého RS. Po protřepání se obsah každé baňky zředí vodou R na 25,0 ml a roztoky se nechají 15 min ve vodní lázni při 20 °C. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku A při 460 nm proti roztoku B jako kontrolní tekutině a absorbance roztoku C proti roztoku obsahujícímu 10 ml vody R jako kontrolní tekutině. Absorbance roztoku A není větší než absorbance roztoku C (300 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 , µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml záklaďního roztoku olova (1 µg Pb/ml) a 5 ml lihu 96% R.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 20 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití červeně fenolové RS jako indikátoru do změny žlutého zbarvení na fialově červené.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C7H6O2.