Acidum iotalamicum
2000
Kyselina jotalamová
| C11H9l3N2O4 | Mr 613,92 | CAS 2276-90-6 |
Je to kyselina 3-acetamido-2,4,6-trijod-5-(methylkarbamoyl)benzoová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C11H9l3N2O6.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je těžce rozpustná ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/V) amoniaku 17,5% RS a zředí se stejným rozpouštědlem na 5 rnl.
Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny jotalamové CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/Y) amoniaku 17,5 % RS a zředí se jím na 5 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Potom se vrsria suší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrsriá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF~S, pro TLC R.
Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v methanolu R obsahujícím 3 % (V/V) amoniaku 17, SI RS a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 50 ml. 1 ml takto připraveného roztoku se zředí vodou R na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).1 mg kyseliny jotalamové nečistoty A CRL se rozpustí v 5 ml porovnávacího roztoku (a).
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R, etheru R a dichlormethanu R (1 + 1 + 1+ 5 + 10) po dráze 10 cm. Potom se vrstva suší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %). Zkoušku lze hodnofit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Halogenidy. 0,55 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 15 ml vody R, přidá se 6 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (150 Wg/g, vyjádřeno jako chloridy).
Nečistota A. Nejvýše 0,05 %;stanoví se absorpční spektrofotometrií (2.2.25).
Zkoušený roztok. 0,500 g se naváží do 50ml odměrné baňky, přidá se 14,0 ml vody R, protřepe se a pak se přidá 1,0 ml hydroxidu sodného zředěného RS.
Porovnávací roztok. 10,0 ml roztoku hydroxidu sodného R (8,5 gn) obsahujícího kyselinu jotalamovou nečistotu A CRL (25 Frg/ml) se v 50ml odměrné baňce smíchá s 5,0 ml vody R.
Kontrolní roztok. Do 50ml odměrné baňky se přenese 14,0 ml vody R a 1,0 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Do přidání všech zkoumadel se roztoky udržují v ledové vodě a chrání se co nejvíce před přímým světlem.
Baňky se zkoušeným roztokem, s porovnávacím roztokem a kontrohvm roztokem se ponoří do ledové vody za ochrany před přímým světlem. Do všech baněk se přidá po 5,0 ml roztoku dusitanu sodného R (5 gn) a 12,0 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se baňky protřepou a nechají se stát přesně 2 min od přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá po 10,0 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 gn), nechají se 5 min stát za občasného protřepání (Upozornění: uvnitř baněk vzniká přetlak), přidá se po 0,15 ml roztoku 1-nafto/u R (100 gn) v lihu 96% R, protřepou se a nechají se stát dalších 5 min. Potom se přidá po 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50,0 ml.
Měří se absorbance zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku při 485 nm v 50mm vrstvě do 20 min po přípravě proti kontrohúmu roztoku.
Vypočítá se obsah kyseliny jotalamové nečistoty A.
Jodidy. Nejvýše 20 µg/g. Provede se odměrné stanovení za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
6,000 g se rozpustí ve 20 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS, přidá se 10 ml vody R a upraví se pH na hodnotu 4,5 až 5,5 kyselinou octovou RS. Pak se přidají 2,0 ml jodidu draselného 0,001 mol/l VS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,001 mol/l VS za použití stňbrné indikační a vhodné srovnávací elektrody. Odečte se objem titračmho roztoku odpovídající 2,0 ml jodidu draselného 0,001 mol/l VS, který se stanoví titrací slepé zkoušky, při které se použijí 2,0 ml jodidu draselného 0,001 molR YS. Z rozdílu spotřeb se vypočítá obsahu jodidů.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,001 mol/l VS odpovídá 126,9 pg jodidů.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml takto připraveného roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 pg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,5 %; 0,300 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Do 250ml varné baňky se odváží 0,150 g, přidá se 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Vaří se 30 min pod zpětným chladičem, ochladí se a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do varné baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla, filtr se promyje několikrát vodou R. Ke spojenému filtrátu se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití vhodného systému elektrod, např. stňbrnémerkurosulfatové.
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,47 mg C11H9l3N2O4.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem Separandum.
Nečistoty