Acidum maleicum

Kyselina maleinová

Je to kyselina (Z)-butendiová. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 sloučeniny C₄H₄O₄.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě a v lihu 96%, mírně rozpustná v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 10 ml; hodnota pH tohoto roztoku je menší než 2.
2. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Kyselina fizmarová, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R (roztok a). K 0,3 ml roztoku (a) se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; roztok zůstává bezbarvý. Ke 3 ml roztoku (a) se přidá 1 ml bromové vody RS a zahřívá se na vodní lázni do odstranění bromu (15 min), potom se zahřeje k varu a ochladí. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Vzniká fialově růžové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž., (2.2.2, Metoda II).

Kyselina fumarová. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,5 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg kyseliny maleinové CPcL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).15 mg kyseliny fumarové CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se smíchá s 5 ml porovnávacího roztoku (b).

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl zkoušených roztoků (a) a (b), po 5 µl porovnávacích roztoků (a) a (b) a 10 µl porovnávacího roztoku (c) a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé Fc, chloroformu R, 1-butanolu R a heptanu R (12 + 16 + 32 + 44) po dráze 10 cm. Vrstva se 15 min suší při 100 °C a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) odpovídající kyselině fumarové není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (l0, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Železo. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,05 ml bromové vody RS. Po 5 min se odstraní přebytek bromu proudem vzduchu, přidají se 3 ml thiokyanatanu draselného RS a protřepe se. Porovnávací roztok se připraví současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku železa (1µg Fe/ml), 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 6 ml vody R a 0,05 ml bromové vody RS a oba roztoky se nechají 5 min stát. Červené zbarvení zkoušeného roztoku není intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku (5 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 2,0 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených skleněných obalech, chráněna před světlem.