Acidum nicotinicum
Kyselina nikotinová
C6H5NO2 | Mr 123,11 | CAS 59-67-6 |
Je to kyselina pyridin-3-karboxylová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,5 % až 100,5 sloučeniny C6H5NO2.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustná ve vroucí vodě a vroucím lihu 96%, mírně rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná a prakticky nerozpustná v etheru. Rozpouští se ve zředěnýc h roztocích alkalických hydroxidů a uhličitanů.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).
A. Teplota tání (2.2.14) 234 °C až 240 °C.
B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem kyselinry nikotinové CRL.
C. Asi 10 mg se rozpustí v 10 ml vody R. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml bromkyanu RS a 3 ml roztoku anilinu R (25 g/l) a roztok se protřepe; vzniká žluté zbarvení.
Zkoušky na čistotu
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.
Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zřeďí vodou R na 100 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a 1 propanolu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a potom se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).
Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí zahřátím na voďní lázni ve vodě R a zřeďí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,25 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška. 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,31 mg C6H5NO2.Uchovávání
Chráněna před světlem.