Acidum salicylicum

2000

Kyselina salicylová

Je to kyselina 2-hydroxybenzoová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₇H₆O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bílé nebo bezbarvé jehlicovité krystaly. Je těžce rozpustná ve vodě, snadno rozpustná v lihu 96% a v etheru,  mírně rozpustná v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 158 °C až 161 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem kyseliny salicylové CRL.
3. Asi 30 mg se rozpustí v 5 ml hydroxidu sodného 0,05 mol/l RS, v případě potřeby se zneutralizuje a zředí se vodou R na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce totožnosti (a) na salicylany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí v 50 ml vroucí vody destilované R a po ochlazení se zfiltruje.

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg fenolu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).25 mg kyseliny 4-hydroxyisoftalové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok(c). 50 mg kyseliny 4-hydroxybenzoové R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (e). Směs obsahující po 1,0 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (f). Směs obsahující po 0,1 ml porovnávacích roztoků (a), (b) a (c) se zředí mobilní fází na 10,0 ml. Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony 0,15 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné nedeaktivovaným silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, methanolu R a vody R (1 + 40 + 60), průtoková rychlost je 0,5 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 270 nm.

Nastříkne se po 10 µl porovnávacích roztoků (d) a (e). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené k fenolu následující: kyselina 4-hydroxybenzoová asi 0,70; kyselina 4-hydroxyisoftalová asi 0,90. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) byla nejméně 70 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) třetí pík odpovídá píku fenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) a rozlišení mezi píkem odpovídajícím kyselině 4-hydroxyisoftalové a píkem odpovídajícím fenolu není menší než 1,0. Jestliže tohoto rozlišení nebylo dosaženo, upraví se množství kyseliny octové v mobilní fázi.

Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (f). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plochy píků odpovídající kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu nejsou větší než odpovídající píky na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,1 % pro kyselinu 4-hydroxybenzoovou; 0,05 % pro kyselinu 4-hydroxyisoftalovou a 0,02 % pro fenol).

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píků odpovídajících kyselině 4-hydroxybenzoové, kyselině 4-hydroxyisoftalové a fenolu, větší než plocha píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxyisoftalové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,05 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy píku odpovídajícího kyselině 4-hydroxybenzoové na chromatogramu porovnávacího roztoku (f) (0,2 %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než je 0,01násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (f).

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 Fíg/g).

Sírany. Nejvýše 200 μg/g. 1,0 g se rozpustí v 5 ml dimethylformamidu R, přidají se 4 ml vody R a důkladně se promíchá. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 0,5 ml roztoku chloridu barnatého R (25 %). Po 15 min není opalescence roztoku intenzívnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného takto: ke 2 ml základního roztoku síranů (1001μg SO₄/ml) se přidá 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 0,5 ml roztoku chloridu barnatého R (25 %), 3 ml vody R a 5 ml dimethyljormamidu R.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 15 ml lihu 96% R a přidá se 5 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Použije se porovnávací roztok olova (2 μg Pb/ml) připravený ze základního roztoku olova (100, μg Pb/ml) zředěním směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (5 + 15).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v exsikátoru.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,120 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R a přidá se 20 ml vody R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml červeně fenolové RS jako indikátoru.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,81 mg C₇H₆O₃.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Nečistoty

1. kyselina 4-hydroxybenzoová,
2. kyselina 4-hydroxy-1,3-benzendikarboxylová (kyselina 4-hydroxyisoftalová),
3. fenol.