Adenosinum

2001

Adenosin

Je to 9-β-D-ribofuranosyl-9H-patin-6-ylamin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₃N₅O₄

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.

Taje při asi 234 °C.

Zkouška totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru adenosinu CRL.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se suspenduje ve 100 ml vody destilované R a zahřeje se k varu. Ochladí se, zfiltruje za pomoci vakua a zředí se vodou destilovanou R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně bromkresolové RS a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml hydroxidu sodného 0, 01 mol/l VS; roztok je fialově modrý.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -45°až -49°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml. Stanovení se provede do 10 min.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu FZ54 pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí za mírného zahřátí v kyselině octové zředěné RS a zředí se jí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg adenosinu CRL a 10 mg adeninu CRL se rozpustí, je-li třeba, mírným zahřátím, v kyselině octové zředěné RS a zředí se stejnou kyselinou na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, amoniaku 26% R a 1-propanolu R (10 + 30 + 60) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v utrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Deska se postříká roztokem manganistanu draselného R (5 g/l) v hydroxidu sodném 1 mol/l RS. Potom se deska usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se na denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromagramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Amonium (2.4.1) . 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (10 fag/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 5 ml základního roztoku amonia (1 μg NH₄/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %, 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí, v případě potřeby za mírného zahřátí, ve směsi 20 ml acetanhydridu R a 30 ml kyseliny octové bezvodé R. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 26,72 mg C₁₀H₁₃N₅O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. 1H-purin-6-ylamin (adenin),
2. D-ribosa,
3. R = H: adenosin-3'-dihydrogen-fosfat¹⁾ ,
4. R = PO₃H2: adenosin-3'-dihydrogen-difosfat²⁾,
5. R = PO₂H-O-PO₃H2: adenosin-3'-tetrahydrogen-trifosfat³⁾.

¹⁾ adenosin-3-dihydrogenogen-fosfát
²⁾ adenosin-3-trihydrogen-difosfát
³⁾ adenosin-3-tetrahydrogen-trifosfát