Český lékopis 1997

Atropini sulfas

Atropiniumsulfat

C34H48N2O10S . H2O Mr 694,84
Mr bezvodého 676,82 		CAS 5908-99-6

Je to monohydrát bis[3 -(RS')-tropoyloxy-1 H, 5 H-tropanium]sulfatu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C34H48N2O10S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snaďno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 190 °C, za rozkladu. Stanoví se s látkou sušenou 15 min při 135 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety atropiniumsulfatu CRL.
  3. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se 5 ml trinitrofenolu RS. Sraženina promytá vodou R a sušená při 100 °C až 105 °C po dobu 2 h taje (2.2.14) při 174 °C až 179 °C.
  4. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se do sucha na vodní lázni. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R, přidá se 0,1 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vznikne fialové zbarvení.
  5. Vyhovuje zkoušce na sírany (2.3.1).
  6. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,2; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,6 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 30 ml.

Optická otáčivost (2.2.7). -0,50° až +0,05°; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěný vodou R na 25,0 ml ve 2dm trubici.

Cizí alkaloidy a rozkladné produkty. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, vody R a amoniaku 26% R (90 + 7 + 3) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se vrstva stříká jodobismutitanem draselným zředěným RS do vzniku skvrn. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Apoatropin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 245 nm. Specifická absorbance v maximu není větší než 4,0, počítáno na bezvodou látku (asi 0,5 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 2,0 % až 4,0 %, stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí, j e-li třeba zahřátím, ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a po ochlazení se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). 1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 67,68 mg C34H48N2O10S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.