Benserazidi hydrochloridum

2000

Benserazidiumchlorid

Je to (RS)-2-hydroxy-1-[(2,3,4-trihydroxybenzyl)hydrazinokarbonyl]ethylamoniumchlorid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₆ClN₃O₅

Vlastnosti

Bílý nebo žlutobílý či oranžovobílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v ethanolu, prakticky nerozpustný v acetonu.

Vykazuje polymorfismus.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety benserazidiumchloridu CRL. Jestliže se získaná spektra liší, rozpustí se zkoušená látka a referenční látka odděleně v horkém methanolu R, odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
2. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5, 0; měri se roztok S.

Optická otáčivost (2.2.7). -0,05° až +0,05°; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

K přípravě roztoků se použije mobilní fáze ochlazená na 4 °C a vzorky se nastřikují ihned po přípravě. Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. 5,0 mg benserazidiumchloridu nečistoty A CRL a 5, 0 mg benserazidiumchloridu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,125 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatograf i R (5 pm),
• mobilní fáze, která je směsí připravenou následujícím způsobem: 4,76 g dihydrogenfosforečnanu draselného R se rozpustí v 800 ml vody R. Přidá se 200 ml acetonitrilu R a 1,22 g dekansulfonanu sodného R; pH se upraví na hodnotu 3,5 kyselinou fosforečnou R; průtoková rychlost je 1,2 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 220 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pílry nečistoty A (první pík) a benserazidiumchloridu (druhý pík) je nejméně 2,0.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající devítinásobku retenčního času benserazidiumchloridu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku nečistoty A není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku nečistoty A, není větší než plocha píku benserazidiumchloridu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku nečistoty A, není větší než dvojnásobek plochy píku benserazidiumchloridu na chromatogramu porovnávacího roztoku (1 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než O, lnásobek plochy píku benserazidiumchloridu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 Pg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Aby se zabránilo přehřáti během titrace, je nutno roztok pečlivě míchat a otroci ukončit ihned po dosažení bodu ekvivalence.

0,250 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R. Přidá se 70 ml kyseliny octové bezvodé R a ihned se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,37 mg C₁₀H₁₆ClN₃O₅.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. (RS)-2-amino-3-hydroxypropionohydrazid,
2. (RS)-2-amino-3-hydroxy-2',2'-bis(2,3,4-trihydroxybenzyl)propionohydrazid,
3. (RS)-2-amino-3-hydroxy-2'-(2,3,4-trihydroxybenzyliden)propionohydrazid.