Benzoylis peroxidum cum aqua

Hydratovaný benzoylperoxid

Je to hydratovaný dibenzoylperoxid. Obsahuje 70,0 % až 77,0 % sloučeniny C₁₄H₁₀O₄ anejméně 20,0 % vody.

Vlastnosti

Bílý amorfní nebo granulovaný prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a dichlormethanu (za vylučování vody), těžce rozpustný v lihu 96%. Na vzduchu rychl e ztrácí vodu.

Zkoušená látka se před provedením následujících zkoušek důkladně promíchá.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 80,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml (roztok A). Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v rozmezí 250 nm až 300 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 274 nm a prodlevu při asi 282 nm. 10,0 ml roztoku A se zředí lihem 96% R na 100,0 ml (roztok B). Měří se absorbance tohoto roztoku v rozmezí 220 nm až 250 nm; roztok B vykazuje absorpční maximum při 235 nm. Poměr absorbance v maximu při 235 nm (roztok B) k maximu při 274 nm (roztok A) je 1,17 až 1,21.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. hydratovaného benzoylperoxidu.
3. Asi 25 mg se rozpustí ve 2 ml acetonu R, přidá se 1 ml roztoku diethylfenylendiamoniumrulfatu R (10 g/l) a promíchá se; vznikne červené zbarvení, které rychle tmavne a během 5 min přejde na tmavě fialové.
4. K 1 g se přidá 5 ml lihu 96% R, 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Směs se vaří 20 min pod zpětným chladičem a potom se ochladí. Tento roztok vyhovuje zkoušce (c) na benzoany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. Množství odpovídající 1,0 g dibenzoylperoxidu se rozpustí ve 25 ml acetonu R, přidá se 75 ml vody R a zfiltruje se. Filtr se promyje dvakrát 10 ml vody R a k filtrátu spojenému s promývací vodou R se přidá 0,25 ml fenolftaleinu RS1. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,25 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R. Roztoky re připraví bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. Množství zkoušené látky odpovídající 0,20 g dibenzoylperoxidu se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).30 mg kyreliny benzoové R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,4 ml benzylbenzoatu R se smíchá s 5 ml acetonu R a zředí se jím na 10 ml. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml zkoušeného roztoku a zředí se acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R, acetonu R, toluenu R a etheru petrolejového R (1 + 15 + 20 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá 20 min sušit na vzduchu a potom se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající skvrně kyseliny benzoové intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %); žádná skvrna, mimo hlavní skvrny a skvrny odpovídající kyselině benzoové, není intenzivnější ne ž skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %). Zkoušku lze hoďnotit pouze v případě, že porovnávací roztok (c) vykazuje dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Chloridy (2.4.4). Množství zkoušené látky odpovídající 0,5 g dibenzoylperoxidu se rozpustí v 15 ml acetonu R. Za stálého míchání se přidá 50 ml kyseliny dusičné 0,05 mol/l RS, nechá se 10 min stát a zfiltruje se. Zbytek se promyje dvakrát 10 ml stejné kyseliny. Filtráty se spojí a zředí se kyselinou dusičnou 0,05 mol/l Fc~S na 100 ml. 2,5 ml se zředí vodou R na 15,0 ml a tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,4 %).

Stanovení obsahu

Dibenzoylperoxid. K 5,0 ml roztoku (a) se přidá 20 ml acetonu R, 3 ml roztoku jodidu draselného R (500 g/l) a promíchá se. Nechá se 1 min stát a potom se titruje thiosíranem rodným 0,1 mol/l VS do odbarvení roztoku. Provede se slepá zkouška.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Ke směsi 20,0 ml methanolu bezvodého R a 3,0 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) v dimethylformamidu R se přidá 5,0 ml roztoku (a) a před titrací se 5 min míchá. Provede se slepá zkouška.

Vypočítá se obsah vody v procentech podle vztahu:

v němž značí:

n₁ - spotřebu jodosiřičitého činidla VS v mililitrech,
n₂ - spotřebu jodosiřičitého činidla VS na slepou zkoušku v mililitrech,
w - obsah vody v jodosiřičitém činidle VS v miligramech na mililitr,
m - hmotnost zkoušené látky použité na přípravu roztoku (a) v gramech,
p - obsah dibenzoylperoxidu v procentech.

Uchovávání

V obalech vybavených zařízením k redukci statického výboje a nadměrného tlaku, při teplotě 2 °C až 8 °C, chráněn před světlem.

Separandum.

Upozornění

Hydratovaný benzoylperoxid je při teplotě vyšší než 60 °C a při sníženém obsahu vody výbušný. V přítomnosti redukujících látek je výbušný a zápalný. Nepoužité zbytky se nesmějí vracet zpět do nádoby, je nutno je rozkládat působením roztoku hydroxidu sodného R (100 g/l), dokud se z přidaného krystalu jodidu draselného R po okyselení kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS uvolňuje jod.