Betulae folium
1998
List břízy
Synonyma: Folium betulae, Březový list
Je to celý usušený list neboj eho úlomky druhu Betula pendula ROTH, Betula pubescens EHRH. a jejich kříženců.
Obsahuje nejméně 1,5 % flavonoidů, počítáno jako hyperosid (C21H20O12;Mr 464,4), vztaženo na vysušenou drogu.
Vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Betula pendula. List lysý, na obou stranách žláznatě tečkovaný. Je 3 cm až 7 cm dlouhý a 2 cm až 5 cm široký, dlouze řapíkatý. Čepel listu trojúhelníkovitá až koshíkovitá, zašpičatělá, na bázi široce klihovitá nebo uťatá, na okraji dvakrát pilovitá.
Betula pubescens. List menší, oválný až vejčitě koshíkovitý, krátce zašpičatělý, na obou stranách slabě pýřitý, s roztroušenými žláznatými chlupy. Na spodní straně listu v paždí žíle k malé chomáčky žlutošedých chlupů. Čepel drsnější, na okraji pilovitá.
Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml methanolu R a zahřívá se 5 min ve voďní lázni při 60 °C. Po ochlazení se zfiltruje.
Porovnávací roztok. 1 mg kyseliny chlorogenové R, 1 mg kyseliny kávové R, 2,5 mg rutinu R a 2,5 mg hyperosidu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, 2-butanonu R a ethylacetatu R (10 + 10 + 30 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu, postříká se roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 g/l) v methanolu R a pak roztokem makrogolu 400 R (50 gn) v methanolu R. Vrstva se suší 30 min na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou v dolní polovině tři skvrny (v pořadí stoupající hoďnoty RF): žlutohnědá (rutin), světle modrá (kyselina chlorogenová) a žlutohnědá (hyperosid), v horní třetině chromatogramu je světle modrá skvrna (kyselina kávová). Na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají tři skvrny (rutin, kyselina chlorogenová, hyperosid) polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Skvrna odpovídající rutinu j e jen velmi slabá, skvrna odpovídající hyperosidu je intenzívní. Blízko čela chromatogramu j e červená skvrna (chlorofyly). Mezi touto skvrnou a polohou, která je vymezena skvrnou kyseliny kávové na chromatogramu porovnávacího roztoku, je hnědožlutá skvrna (kvercetin).
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % úlomků jehněd a nejvýše 3 % ostatních cizích příměsí.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 5,0 %.
Stanovení obsahu
Základní roztok. 0,200 g práškované drogy (355) se ve 100ml baňce smíchá s 1 ml roztoku methenaminu R (5 g/l), 20 ml acetonu R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové RS a vaří se 30 min pod zpětným chlaďičem. Zfiltruje se přes chomáček vaty do 100ml oďměrné baňky. Droga i chomáček vaty se vaří 10 min ještě dvakrát s 20 ml acetonu R pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruj e filtračním papírem do téže odměrné baňky. Roztok v odměrné baňce se zředí acetonem R předem použitým k promytí baňky a filtru na 100,0 ml. 20,0 ml roztoku se převede do dělicí nálevky, přidá se 20 ml vody R a protřepává se nejprve 15 ml a pak třikrát 10 ml ethylacetatu R. Spojené horní vrstvy se protřepávají dvakrát 50 ml vody R a zfiltrují se přes 10 g síranu sodného bezvodého R do SOml odměrné baňky. Roztok v baňce se zřeďí ethylacetatem R na 50,0 ml.
Zkoušený roztok. 10,0 ml zákadního roztoku se smíchá s 1 ml roztoku chloridu hlinitého RS a zředí se roztokem kyseliny octové ledové R 5% (D/V) v methanolu R na 25,0 ml.
Porovnávací roztok. 10,0 ml základního roztoku se zředí roztokem kyseliny octové ledové R 5% (V/V) v methanolu R na 25,0 ml.
Po 30 min se měří Absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku v maximu při 425 nm za použití porovnávacího roztoku jako kontrolní tekutiny.
Obsah flavonoidů v procentech, vyjádřeno jako hyperosid (C21H20O12), se vypočítá podle vzorce:
A · 1,25 | , |
m |
v němž značí:
A - absorbanci roztoku v maximu při 425 nm,
m - navážku drogy v
gramech.
Specifická absorbance hyperosidu je 500.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.