Lékopis - Butylscopolamini bromidum

Český lékopis 1997

Butylscopolamini bromidum

Butylskopolaminiumbromid

Synonyma. Scopolamini butylbromidum, Scopolaminium butylbromatum, Hyoscini butylbromidum

C₂₁H₃₀BrNO₄

Mr 440,38

CAS 149-64-4

Je to N-butyl-6β,7β-epoxy-3α(1αH,5αH)-tropoyloxy-(S)-tropaniumbromid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₃₀BrNO₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě a v ďichlormethanu, mírně rozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
Teplota tání (2.2.14) 139 °C až 141 °C.
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem butylskopolaminiumbromidu CRL.
K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,1 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 gn) v methanolu R; vznikne fialové zbarvení.
K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného R; žádná sraženina nevznikne.
Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 6,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -18° až -20°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok s.

Skopolamin a jiné příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10,0 mg skopolaminiumbromidu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b).5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (c). K 10 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 20 µl zkoušeného roztoku.

Chromatografický postup se obvylde provádí za použití:

nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (10 µm),
mobilní fáze připravené z 2,0 g laurylsíranu sodného R a směsi 370 ml kyseliny chlorovodíkové 0,001 mol/l RS a 680 ml methanolu R s průtokovou rychlostí 2 ml/min,
spektrofotometrického detektoru, 210 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, je-li na získaném chromatogramu rozlišení mezi píky skopolaminu a butylskopolaminu nejméně 5.

Odděleně se nastříkne 20 µl každého roztoku. Zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího skopolaminu větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %) a plocha žádného píku, kromě hlavního a píku odpovídajícího skopolaminu, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %). K píku bromidových iontů v blízkostí píku rozpouštědla se nepřihlíží.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se dusičnanen stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence za použití stříbrné elektrody jako indikační a argentchloridové elektrody jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 44,04 mg C₂₁H₃₀BrNO₄.

Uchovávání

Venenum.