Český lékopis 1997

Calcii dobesilas

1998

Dobesilan vápenatý

Synonyma. Calcium dobesilicum, Calcii dobesilas monohydricum

C12H10CaO10S2 . H2O Mr 436,42
Mr bezvodého 418,40 		CAS 20123-80-2

Je to monohydrát vápenaté soli kyseliny 2,5-dihydroxybenzensulfonové. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 102,0 % sloučeniny C12H10CaO10S2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v ethanolu, velmi těžce rozpustný v 2-propanolu, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

  1. 0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 200,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) při 210 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 221 nm a 301 nm. Specifická absorbance v maximu při 301 nm je 174 až 181.
  2. 1 ml chloridu železitého RS2,1 ml čerstvě připraveného roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l) a 0,1 ml kyseliny dusičné R se smíchají. K této směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku S, viz Zkoušky na čistotu; ihned vznikne modré zbarvení a sraženina.
  3. 2 ml čerstvě připraveného roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovují zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Vzhled roztoku. Čerstvě připravený roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se roztok S.

Hydrochinon. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg hydrochinonu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku, nanesené body se vysuší proudem studeného vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R, methylacetatu R a ethylacetatu R (20 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající hydrochinonu není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (15 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1,5 ml záldadního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 /zg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,0 % až 6,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruj e se síranem ceričitým 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml síranu ceričitého 0,1 mol/l VS odpovídá 10,91 mg C12H10CaO10S2.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty 

  1. hydrochinon (1,4-ďihydroxybenzen).