Calcii laevulinas dihydricus

1999

Dihydrát vápenaté soli kyseliny levulinové

Je to dihydrát kalcium-bis(4-oxopentanoatu). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H14CaO₆.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, D a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem dihydrátu vápenaté soli kyseliny levulinové CRL.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 60 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1 ml.

   Porovnávací roztok. 60 mg dihydrátu vápenaté soli kyseliny levulinové CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, ethylacetatu R, vody R a lihu 96% R (10 + 10 + 30 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 20 min při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se postříká roztokem manganistanu draselného R (30 g/l), poté se suší 5 min v proudu teplého vzduchu nebo do zežloutnutí skvrn. Pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 20 ml roztoku dinitrofenylhydrazinu R (2,5 g/l) v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a nechá se 15 min stát. Zfiltruje se a sraženina se promyje vodou R. Zbytek vysušený při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 203 °C až 210 °C.
4. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).
5. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 7,8; měří se roztok S.

Oxidovatelné látky. K 1 ml roztoku S se přidá 10 ml vody R, 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,25 ml roztoku manganistanu draselného R (3,0 gn), promíchá se. Po 5 min je fialové zbarvení stále viditelné.

Sacharosa a redukující cukry. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové RSI a zředí se vodou R na 10 ml. Roztok se zahřívá k varu po dobu 5 min a po ochlazení se přidá 10 ml uhličitanu sodného RS. Po 5 min stání se zředí vodou R na 25 ml a zfiltruje se. K 5 ml filtrátu se přidají 2 ml vínanu mědnatého RS a roztok se zahřívá k varu po dobu 1 min; nevznikne červená sraženina.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (50 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (200 µg/g).

Hořčík a alkalické kovy. K 10 ml roztoku S se přidá 80 ml vody R, 10 ml chloridu amonného RS, 1 ml amoniaku 17,5 RS a zahřeje se k varu. K vroucímu roztoku se přidá po kapkách 50 ml teplého štávelanu amonného RS a nechá se 4 h stát. Poté se zředí vodou R na 200 ml a zfiltruje se. Ke 100 ml filtrátu se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, odpaří se na vodní lázni do sucha a vyžíhá se do konstantní hmotnosti při 600 °C. Zbytek váží nejvýše 5,0 mg (1,0 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 fμg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32).. 11,0 % až 12,5 %; 0,200 g se zahřívá v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,240 g se rozpustí v 50 ml vody R a provede se chelatometrická titrace vápníku (2.5.11). 1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,03 mg C₁₀H14CaO₆

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka prostá pyrogenních látek.