Carbasalatum calcicum

1998

Vápenatá sůl karbasalatu

Je to ekvimolární sloučenina kalcium-bis[2(acetyloxy)benzoatu] a močoviny. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H18CaN₂O₉.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě a v dimethylformamidu, prakticky nerozpustná v acetonu a v bezvodém methanolu.

Látku je nutno chránit před vlhkostí. Zkoušky ve vodných roztocích musí být prováděny bezprostředně po přípravě roztoků.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,250 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 75 ml vody R a 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, zamíchá se a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku ihned po jeho přípravě při 220 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 228 nm a 276 nm. Specifická absorbance v maximu při 228 nm je 363 až 379 a v maximu při 276 nm je 49 až 53.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. vápenaté soli karbasalatu.
3. ~0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R, vaří se 2 min a ochladí se. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na salicylany (2.3.1).
4. 0,2 g se zahřívá s 0,2 g hydroxidu sodného R; vzniká žlutohnědé zbarvení a vznikající výpary barví papír lakmusový červený R modře.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí v 50 ml vody R; roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. 0,150 g se rozpustí ve 100ml odměrné baňce v 10 ml tetrabutylamoniumhydroxidu v propanolu 0,1 mol/l RS, nechá se stát 10 min a občas se protřepe. Pak se přidá 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 20,0 ml roztoku tetraboritanu sodného R (19 g/l) a zamíchá se. Za stálého míchání se přidají 2,0 ml roztoku aminopyrazolonu R (10 g/l) a 2,0 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l), nechá se stát 2 min, zředí se vodou R na 100,0 ml, zamíchá se a nechá se stát 20 min. Měří se absorbance roztoku (2.2.25) v maximu při 505 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance není větší než 0,125 (0,1 %, vyjádřeno jako kyselina acetylsalicylsalicylová).

Kyselina salicylová. 0,200 g se rozpustí ve 100ml odměrné baňce v 80 ml vody R a přidá se 10 ml roztoku dusičnanu železitého R (10 g/l) v roztoku kyseliny dusičné zředěné RS (80 gn) a zředí se vodou R na 100,0 ml. Ihned po přípravě se měří absorbance roztoku (2.2.25) v maximu při 525 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance není větší než 0,115 (0,5 %, vyjádřeno jako kyselina salicylová).

Sodík. Nejvýše 0,1 %; stanoví se atomovou emisní spektrometrií (2.2.22, Metoda I). Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g v 500,0 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí zahřátím v 8 ml vody R, ochladí se a přidá se 12 ml acetonu R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 10 ml základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky rozpuštěné ve směsi 15 ml methanolu bezvodého R a 15 ml dimethylformamidu R.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v baňce se zabroušenou zátkou v 25 ml vody R. Přidá se 25,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS, baňka se uzavře a nechá se 2 h stát. Titruje se přebytek hydroxidu kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za použití 0,2 ml fenolftaleinu RS. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 22,92 mg C₁₉H18CaN₂O₉.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Nečistoty

1. anhydrid kyseliny 2-(acetyloxy)benzoové,  
2. kyselina 2-{[2-(acetyloxy)benzoyl]oxy}benzoová (kyselina acetylsalicylsalicylová),
3. kyselina 2-hydroxybenzoová (kyselina salicylová).