Český lékopis 1997

Carbomera

1999

Karbomery

Jsou to vysokomolekulámí polymery kyseliny akrylové síťované s polyalkenylethery cukrů nebo polyalkoholů. Počítáno na vysušenou látku, obsahují 56,0 % až 68,0 % karboxylových skupin (-COOH). Zdánlivá viskozita je 70,0 % až 130,0 % hodnoty uvedené na označení karbomerů s nominální zdánlivou viskozitou 20 000 mPa.s nebo více a 50,0 % až 150,0 % hodnoty uvedené na označení karbomerů s nominální zdánlivou viskozitou menší než 20 000 mPa.s.

Vlastnosti

Bílý vločkovitý hygroskopický prášek. Po dispergaci ve vodě a v dalších polárních rozpouštědlech a neutralizaci roztokem hydroxidu sodného bobtnají.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky má hlavní pásy při 2960 cm-1, 1720 cm-1, 1455 cm-1, 1415 cm-1, 1250 cm-1, 1175 cm-1 a 800 cm-1, s nejvýraznějším pásem při 1720 cm-1.
  2. Disperze o koncentraci 10 g/l se upraví hydroxidem sodným 1 mol/l RS na hodnotu pH asi 7,5; vznikne velmi viskózní gel.
  3. K 10 ml gelu ze zkoušky B se za stálého míchání přidají 2 ml roztoku chloridu vápenatého R (100 g/l). Ihned se vytvori bílá sraženina.
  4. K 10 ml disperze (10 g/l) se přidá 0,5 ml modři thymolové RS, wznikne oranžové zbarvení. K 10 ml disperze (10 g/l) se přidá 0,5 ml červeně kresolové RS; vznikne žluté zbarvení.
  5. Nalezená viskozita odpovídá viskozitě deklarované.

Zkoušky na čistotu

Zdánlivá viskozita. Před stanovením se látka suší 1 h ve vakuu při 80 °C. 2, 50 g takto vysušené látky se opatrně přidá za stálého míchání rychlosti (1000 ± 50) ot/min do 500 ml vody R v kádince objemu 1000 ml, přičemž tyč míchadla svírá s jeďnou stranou kádinky úhel 160°. Vysušená látka se přidává během 45 s až 90 s konstantní rychlostí tak, aby se rozrušily volné shluky prášku, a v míchání se pokračuje 15 min při (1000 ± 50) ot/min. Míchadlo se pak vyjme a kádinka s disperzí se umístí na 30 min do vodní lázně teploty (25 ± 0,2) °C. Pak se zavede opět míchadlo, a to tak hluboko, aby při míchání rychlostí (300 ± 25) ot/min nedocházelo k zavádění vzduchu do disperze, a za míchání se směs upraví přídavkem roztoku hydroxidu sodného R (180 g/l) zaváděným pod povrch na hodnotu pH 7,3 až 7,8, přičemž bod ekvivalence se stanoví potenciometricky (2.2.20) s použitím skleněné a kalomelové elektrody. Celkový objem použitého roztoku hydroxidu sodného R (180 gn) je asi 6,2 ml. Před konečným stanovením pH se vyčká 2 min až 3 min. Jestliže konečná hodnota pH převyšuje 7,8, stanovení se ukončí a opakuje se znovu s použitím menšího množství hydroxidu sodného při titraci. Zneutralizovaná směs se vloží na 1 h do vodní lázně teploty 25 °C a pak se ihned provede stanovení viskozity, protože po 75 min po neutralizaci se již objevují menší změny viskozity. Viskozita (2.2.10) se stanoví rotačním viskozimetrem s tělískem rotujícím rychlostí 20 ot/min, které je vhodné pro předpokládané rozmezí zdánlivé viskozity. Zdánlivá viskozita je 300 mPa.s až 115 000 mPa.s.

Volná kyselina akrylová. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,125 g se smíchá s roztokem siranu draselno-hlinitého R (25 gn) a zředí se jím na 25,0 ml. Suspenze se zahřívá 20 min při 50 °C za občasného protřepání. Pak se suspenze nepřetržitě třepe 60 min při pokojové teplotě. Odstřed'uje se a čirý roztok nad sedlinou se použije jako zkoušený roztok.

Porovnávací roztok. 62,5 mg kyseliny akrylové R se rozpustí v roztoku siranu draselno-hlinitého R (25 g/l) a zředí se jím na 100,0. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí na 50,0 ml roztokem siranu draselno-hlinitého R (25 g/l).

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

Nastříkne se po asi 20 µl každého roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek je retenční čas kyseliny akrylové asi 6,0 min.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího kyselině akrylové větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,025 %).

Benzen. Nejvýše 2 µg/g. Stanoví se způsobem pro stanovení zbytkových rozpouštědel (2.4.24) s použitím systému A.

Roztok rozpouštědel. 0,100 g benzenu R se rozpustí v dimethylsulfoxidu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.

Zkoušený roztok. Do lahvičky pro opakovaný odběr se naváží 50,0 mg zkoušené látky a přidá se 5,0 ml vody R a 1,0 rnl dimethylsulfoxidu R.

Porovnávací roztok. Do lahvičky pro opakovaný odběr se naváží 50,0 mg zkoušené látky a přidají se 4,0 ml vody R, 1,0 ml dimethylsulfoxidu R a 1,0 ml roztoku rozpouštědel.

Lahvičky se uzavřou pomocí pryžové zátky pokryté polytetrajluorethylenovou fólií a zajistí se hliníkovým uzávěrem. Obsah lahvičky se protřepe, aby vznikla homogenní disperze.

Mohou být použity následující podmínky head-space nástřiku:

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku na kolonu popsanou v systému A. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píku odpovídajícího benzenu byla nejméně 20 % celé stupnice zapisovače.

Na kolonu se odděleně nastříhne 1 ml plynné fáze zkoušeného roztoku a 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku. Tyto nástřiky se opakují ještě dvakrát.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není průměrná plocha píku odpovídajícího benzenu větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího benzenu na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch ze tří opakovaných nástřiků zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku je nejvýše 15 %.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2, 0 %; 1,000 g se suší ve vakuu 60 minut při 80 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 4, 0 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,120 g se pomalu a za míchání přidá ke 400 ml vody R a v míchání se pokračuje 15 min. Pak se intenzita míchání sníží a titruje se hydroxidem sodným 0,2 mol/l VS až do hodnoty pH 10,0 za potenciometrického stanovení bodu ekvivalence (2.2.20) s použitím skleněné a kalomelové elektrody. Po každém pridavku hydroxidu sodného 0,2 mol/l VS a před odečtením hodnoty pH se směs 1 min míchá. 1 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l VS odpovídá 9,0 mg karboxylových (-COOH) skupin.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede nominální hodnota zdánlivé viskozity.