Český lékopis 1997

Carboxymethylamylum natricum C

2001

Solná sůl karboxymethylškrobu (typ C)

Je to solná sůl síťovaného, fyzikální dehydratací částečně O-karboxymethylovaného1) škrobu. Počítáno na látku promytou lihem 80% (VN) a vysušenou, obsahuje 2,8 % až 5,0 % Na (Ar 22,99).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný sypký prášek, velmi hygroskopický. Je dobře rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v dichlormethanu. S vodou tvoří průsvitný gel.

Pozoruje se pod mikroskopem. Obsahuje zrna nepravidelného tvaru, vejčitá nebo hruškovitá o průměru 30 pm až 100 Ixm nebo okrouhlá o průměru 10 Ixm až 35 pm. Občas jsou shloučena do skupin po dvou až čtyřech. Zrna mají nepravidelnou mimostředovou trhlinu a zřetelné soustředěné vrstvení. Mezi příčnými Nikolovými hranoly (v polarizovaném světle) se středová trhlina jeví jako černý kříž. Na povrchu zrn jsou patrné malé krystaly. Zrna ve vodě silně bobtnají.

Zkoušky totožnosti

  1. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. 4,0 g se třepou bez zahřátí s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R; vznikne gel. Přidá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a protřepe se; gel zůstane (na rozdíl od typů A a B). Gel se použije ke zkouškám Vzhled a Hodnota pH.
  3. K 5 ml gelu získaného ve Zkoušce totožnosti B se přidá 0,05 ml jodu RSl; vznikne tmavě modré zbarvení.
  4. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. K 2,5 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidají 2 ml roztoku kyseliny sírové R (500 g/l), směs se zahřívá na vodní lázni, potom opatrně nad volným plamenem tak, aby se teplota postupně zvyšovala a pak se spaluje v muflové peci při (600 ±25) °C do vymizení všech černých částic. Po ochlazení se přidá několik kapek kyseliny sírové R a znovu se zahřívá a spaluje. Po ochlazení se přidá několik kapek uhličitanu amonného RS, odpaří se do sucha a opatrně se spálí. Ochladí se a zbytek se rozpustí v 50 ml vody R.

    Vzhled gelu. Gel, získaný ve Zkoušce totožnosti B, je bezbarvý(2.2.2, Metoda II).

    Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 7, 5; měří se gel získaný ve Zkoušce totožnosti B.

    Glykolan solný. Zkouška se provádí za chránění před světlem.

    Zkoušený roztok. K 0,20 g v kádince se přidá 5 ml kyseliny octové R a 5 ml vody R. Míchá se do úplného rozpuštění (asi 10 min), přidá se 50 ml acetonu R a 1 g chloridu sodného R. Zfiltruje se přes řídký filtrační papír impregnovaný acetonem R. Kádinka a filtr se promyjí acetonem R, promývací tekutina se spojí s filtrátem a zředí acetonem R na 100,0 ml. Roztok se bez třepání nechá stát 24 h. Použije se čirá supernatantní tekutina.

    Porovnávací roztok. 0,310 g kyseliny glykolové R předem vysušené ve vakuu nad oxidem fosforečným R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml kyseliny octové R a nechá se stát asi 30 min. Pak se přidá 50 ml acetonu R, 1 g chloridu sodného R a zředí se acetonem R na 100,0 ml.
    2,0 ml zkoušeného roztoku se zahřívá 20 min na vodní lázni. Ochladí se na pokojovou teplotu, přidá 20,0 ml 2,7-dihydroxynaftalenu RS, protřepe se a zahřívá 20 min na vodní lázni. Pak se ochladí pod tekoucí vodou, převede se do odměrné baňky a zředí se kyselinou sírovou R na 25,0 ml. Baňka se stále chladí pod tekoucí vodou a do 10 min se měří absorbance při 540 nm(2.2.25) za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Absorbance tohoto roztoku není větší než absorbance roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2,0 ml porovnávacího roztoku (2,0 %).

    Chlorid sodný. Nejvýše 1 %; 1,00 g se 10 min třepe s 20 ml lihu R 80 % (V/V) a zfiltruje se. Vytřepávání se opakuje čtyřikrát. Zbytek se vysuší do konstantní hmotnosti při 100 °C a uchová se pro Stanovení obsahu. Filtráty se spojí, odpaří se do sucha, zbytek se převede do vody R a zředí se jí na 25,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 30 ml vody R a 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence(2.2.20) za použití stříbrné indikační elektrody.
    1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCI.

    Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 μg/g).

    Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7, 0 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
    Mikrobiální znečištění. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).

    Stanovení obsahu

    K 0,500 g suchého rozdrceného zbytku získaného ve zkoušce Chlorid sodný se přidá 80 ml kyseliny octové bezvodé R a 2 h se zahřívá pod zpětným chladičem. Po ochlazení na pokojovou teplotu se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.
    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 2,299 mg Na.

    Uchovávání

    Ve vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

    1) 0-karboxymethylovaného