Chlordiazepoxidi hydrochloridum

Chlordiazepoxidiumchlorid

Je to 5-fenyl-7-chlor-2-methylamino-3H-1,4-benzodiazepinium-4-oxid-chlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₅Cl₂N₃O.

Vlastnosti

Bílý nebo světle žlutý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 216 °C za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Roztoky se připraví za ochrany před světlem a v čas potřeby.
   10,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 200,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se ^ Chlordiazepoxidum 1283

   Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 320 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima: při 246 nm a 309 nm. Specifická absorbance v maximu při 246 nm je 996 až 1058 a v maximu při 309 nm je 280 až 298.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety chlordiazepoxidiumchloridu CRL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
4. Asi 20 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R a 5 min se vaří. Po ochlazení se přidají 2 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l). Po 1 min se přidá 1 ml roztoku kyseliny amidosírové R (5 g/l) a promíchá se. Po 1 min se přidá 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (1 g/l); vznikne fialově červené zbarvení.
5. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml amoniaku zředěného RSl, promíchá a po 5 min zfiltruje. Filtrát se okyselí kyselinou dusičnou zředěnou RS. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem a roztoky se připravují v čas potřeby. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,1 g se rozpustí ve směsi objemových ďílů amoniaku zředěného PcSl a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg aminochlorbenzofenonu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).20 mg chlordiazepoxidiumchloridu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku zředěného PcS1 a methanolu R (3 + 97) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se na start nanese jako první bod 5 µl porovnávacího roztoku (a), jako druhý bod pětkrát 5 µl zkoušeného roztoku (a), přičemž se po nanesení každých 5 µl nechá odpařit rozpouštědlo. jako třetí bod se nanese 5 µl porovnávacího roztoku (c), jako čtvrtý bod se nanese 5 µl zkoušeného roztoku (b) a jako pátý bod se nanese 5 µl porovnávacího roztoku (b). Vyvíjí se směsí objemových ďílů amoniaku 26 % R, methanolu R a chloroformu R (1 + 14 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %). Vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem dusitanu sodného R (10 g/l) v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS (asi 10 ml), vysuší se proudem studeného vzduchu a postriká se roztokem naftylethylendiamoniumdichloridu R (4 g/l) v lihu 96% R. Žádná fialová skvrna odpovídající aminochlorbenzofenonu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.